Problemer med dannelse af LSD-tartratsalt

[Nicoino]

Hej, jeg har virkelig svært ved at danne tartrat ud fra freebase.

Dette var mit tredje forsøg, de to første var lidt rodet og opløsningsmiddel sandsynligvis ikke vandfri, mængden af vinsyre blev også øjet for at forhindre tab ved overførsel af freebase-flagerne i en beholder, der skulle vejes. Jeg tror, at dannelsen af hemi- og ditartrat kunne have hæmmet hinandens krystallisering, så i mit sidste forsøg blev der brugt stechiometriske mængder.

Jeg startede med 1060 mg cremefarvet freebase, som blev opløst i 4 ml vandfri varm methanol, 245 mg vinsyre blev tilsat og opløst i løbet af få sekunder. Opløsningen blev omrørt i et par minutter, hvorefter ether blev tilsat dråbevis for at sikre, at bundfaldet forårsaget af en dråbe blev opløst, før en anden blev tilsat.

Meget langsomt blev opløsningen uklar, et par dråber mere blev tilsat, og opløsningen blev holdt under omrøring i et par minutter.

Efter 10 minutter kontrollerede jeg processen, og som det skete ved de andre tidligere mislykkede forsøg, udfældede der sig desværre en olieagtig rest.

udfældet uden nogen som helst krystaller. Hvis nogen har et råd, vil det blive meget værdsat.

Vedhæftet under billedet af freebasen.

 

[testint]

Hvorfor du fik nogle bolde bro forsøger at tartrate hele din batch i stedet for små fraktioner, krystallisering kan være finicky som du ved, og kun tre forsøg du sir er en gentleman og en lærd
Stor respekt

 

[VeNoMxXx]

Det lyder som lidt mindre væske til at konvertere til salt, metanol tørrer for hurtigt væk, jeg ville prøve med rent vand/metanol, og der er brug for lidt varme, arbejd i mørke, så begynder det at lyse orange, når det bliver tratrat Salt

 

[ViezeGrey]

Hej, har du haft nogen succes siden dit første indlæg?

Jeg er på et lignende stadie, men i stedet for en rest er jeg gået over til en meget tyktflydende "gelélignende" formation, som jeg ikke har været i stand til at krystallisere til en fast struktur. Jeg forsøgte at inddampe noget af opløsningen for at reducere andelen af methanol, men det havde ingen effekt. Nåede du i øvrigt frem til din freebase-form via PyBOP-reaktionen? Eller en anden reaktion?

 

[VeNoMxXx]

Har du adgang til et spektrometer nogen steder? Hvorfra er freebasen lavet eller isoleret? LSD er kemi af høj klasse, det er ikke madlavning af meth, haha.

 

[VeNoMxXx]

Bare send mig en besked, hvis du har brug for hjælp, så kan jeg hjælpe dig med det! venlig hilsen

 

[VeNoMxXx]

Jeg lavede LSA-tratrat, ikke sikker på, hvor forskelligt det virker ved konvertering til salt, jeg brugte alkohol / og rent vand, ikke sikker på, hvilke proportioner nøjagtigt, men det fungerede godt efter tilsætning af tratronsyre langsomt med lidt varme, det begyndte at gløde orange i mørket, det er tegn på stråling, hvad der altid er der med syre. hvordan gjorde du det fuldt ud, var det sikkert olie- og vandfrit?