Omkrystallisering af lyserginsyre

[Zarder]

Hvad er det bedste opløsningsmiddel og den bedste metode til omkrystallisering af LA? Jeg har læst i Otto Snows bog, at man kan bruge vand. Jeg ved, at LA er næsten helt uopløselig i vand ved RT.
Hvilket opløsningsmiddel kan man ellers bruge?
Jeg føler også, at jeg ville have svært ved at varmfiltrere det, uden at det går i stykker, så vil bare en omkrystallisering i bægerglasset fungere til at rense LA?

 

[G.Patton]

p. 3114

https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ja01594a039

Sci-Hub | Den totale syntese af lyserginsyre. Journal of the American Chemical Society, 78(13), 3087-3114 | 10.1021/ja01594a039

Total syntese af (+)-Lysergsyre

Introduktion Lysergsyre, det basiske fragment, der stammer fra meldrøjealkaloiderne, er blevet syntetiseret i en fjorten sekvens, der begynder med 3-beta-carboxyethylindol. Udgangsmaterialet blev omdannet til mellemproduktet 1-benzoyl-5-keto-1,2,2a-3,4,5-hexahydrobenz-[cd]-indol (3), der indeholder...

bbgate.com

 

[Zarder]

Opsamling: Lsd-syntese fra ergokristin ved hjælp af PyBOP

100 ml 10% KOH-opløsning blev tilsat til en rbf under inert atmosfære (Ar). Dette blev omrørt og bragt op til 75-80C. Der blev tilsat 5 g ergokristin til kolben, og rxn-blandingen blev gul, efterhånden som reaktionen skred frem. Rxn fik lov til at røre i 3 timer og blev til en homogen gul ...

bbgate.com

Så noget der ligner denne procedure?

"
De opnåede faste stoffer blev vasket med et2o, suspenderet i nh4oh/etoh og uopløselige stoffer blev fjernet ved filtrering. Dette blev gentaget tre gange.
Det farveløse filtrat blev strippet under højt vakuum ved hjælp af en rotovap, opløst i 1 % nh4oh og syrnet med 40 % svovlsyre. De udfældede faste stoffer blev filtreret, vasket med et2o, indtil de var fri for farve
og tørret under vakuum, indtil massen var konstant. Der blev opnået 2 g lysergsyrehydrat. Dette blev opvarmet under højvakuum, indtil massen faldt til den støkiometriske vandfri form."

 

[G.Patton]

Hvad er kilden til denne manual?

 

[Zarder]

Det er et forumindlæg

Opsamling: Lsd-syntese fra ergokristin ved hjælp af PyBOP

100 ml 10% KOH-opløsning blev tilsat til en rbf under inert atmosfære (Ar). Dette blev omrørt og bragt op til 75-80C. Der blev tilsat 5 g ergokristin til kolben, og rxn-blandingen blev gul, efterhånden som reaktionen skred frem. Rxn fik lov til at røre i 3 timer og blev til en homogen gul ...

bbgate.com