Fremstilling af Pd/C - Palladium på kulstof

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
29
Points
18
Så vidt jeg ved, er det bare at finde noget aktiveret, fint kulstofpulver og opvarme det med 10 % salpetersyre i et par timer. Skyl det. Tør. Tilsæt 5 eller 10 vægtprocent palladium i et bægerglas, opløs med hcl/h202. Tilsæt til bægerglasset med aktivt kul, og rør lidt rundt for at lade det trække. Tilsæt derefter myresyre eller formaldehyd for at reducere/udfælde på underlaget. Skyl. Færdig. Er det rigtigt?

Nogle tips? Forslag? Lyder det rigtigt?

hvor meget 10% pd/c betragtes som 'katalytisk', når det tilføjes til en reaktion? jeg antager, at da det er 7x bedre som katalysator end kobber, ville det være en korrekt mængde at tilføje 1/5 eller 1/7 af den molære ækvivalent af palladium af kobberchlorid, der ofte kræves i hemmelig kemi ...?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
245
Points
43
Dette vil give en ringere katalysator, hvis beskrivelsen kræver en 3 % w/w Pd-belagt katalysator, skal du bruge en med 30 % belægning for at have en chance for at få sammenlignelige resultater.

Det er dog muligt selv at fremstille aktive ædelmetalkatalysatorer, men det er ikke trivielt, så ideelt set ville man købe katalysatoren fra DEGUSSA for eksempel (de er de bedste), hvis man finder nogen, der rent faktisk kan købe fra dem og sælge til en. Der findes særlige katalysatorer, som er modstandsdygtige over for aminforgiftning til reduktive amineringer, og som kan genbruges 10 til 50 gange.
 

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
29
Points
18
Nå, men jeg gjorde det alligevel. Helt sikkert pyroforisk ... fuck lol.... Men jeg går ud fra, at det ikke betyder så meget... Hvad gør professionelt fremstillede katalysatorer bedre?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
245
Points
43
Først selvfølgelig det faktum, at de er professionelt fremstillet :)

At være pyroforisk er en fysisk egenskab og ikke relateret til visse kemiske egenskaber. Det må du undskylde.

Kun palladium- eller platinatomer, der er i oxidationstrin nul, er katalytisk aktive, og for at få dem derhen skal de udvindes fra bestemte forbindelser på bestemte måder, hvis du seriøst vil prøve kræfter med det: Det kan lade sig gøre, de nødvendige reagenser er tilgængelige, processerne kan lade sig gøre, men det er en katalysator, og selvfølgelig kan små forureninger ødelægge det hele, så renhed af alt, hvad der bruges, eller i det mindste fravær af kendte katalysatorgifte, er afgørende.

Ja, ja, ja, "noget bestemt ..." lyder som obfuskering, men det er jeg ikke, og derfor vil jeg poste en artikel eller to, der beskriver en korrekt metode til fremstilling af højaktive katalysatorer, så snart jeg kan finde den i den usorterede dynge, som mit personlige arkiv er.

Jeg har en. Noter:
Startpalladiumforbindelsen er tris(dibenzylidenaceton)dipalladium(0) (Pd2dba3), bemærk venligst, at (0) betegner metallets nultilstand. Det lyder uopnåeligt, men det er faktisk nemt at fremstille ud fra frit tilgængelige kemikalier og et palladiumsalt som acetat eller chlorid. Bare søg på Google efter "fremstilling af ....", så dukker det op.
Aktivt kul af høj kvalitet fra kokosnødder er en fremragende bærer og kan fås til realistiske priser, så der er ikke brug for smarte nanorør eller lignende.
 

Attachments

  • BKXgGslp7Z.pdf
    1.2 MB · Views: 508
Top