Hej igen til eksperterne, vennerne og alle kemikere
Jeg har sendt en trussel om mit problem med udbyttet, som ikke var mere end min fingerspidsstørrelse, og nogle flinke fyre gav mig nogle råd og tips, og jeg overvejede dem.
Så denne unge kemiker gentog syntesen med sin brækkede hånd
og kom til det samme problem, men nød at dele flere detaljer for jer kammerater, håber at løse gåden
.
.
Min skala var
-25 g propiofenon
-50 ml fortyndet Hbr (som jeg havde lavet via 20 g KBr i ca. 70-80 ml destilleret vand, tilsat 15 ml H2SO4 dråbevis, frosset opløsningen for at opdele biprodukterne, derefter opvarmet til inddampning og derefter fået den destillerede opløsning til at indeholde Hbr).
-15 ml H2O2 35%.
-75 ml DCM
-12 g Na2CO3 i 250 ml DW (destilleret vand)
-35 ml Methylamin 40% vandig opløsning
-25 ml HCl 14 % opløsning (det fik jeg ved at fortynde 10 ml HCl 38 % i 15 ml DW)
-yderligere 10 ml DCM og 20 ml vand indeholder 0,5 ml HCl
Nu til processen:
1. Tilsætning af propio til kolben, tilsætning af Hbr-opløsning, derefter tilsætning af H2O2 dråbevis i ca. 40 minutter, mens opløsningen blev omrørt i stuetemperatur
2,3. Tilsætning af DCM og vask til neutralisering (til vask overfører jeg reaktionsblandingen til karaflen, hvorefter jeg hælder den tilbage i kolben).
4. Tilsætning af Na2CO3-opløsning opdelt i 2 portioner (2x125 ml), og derefter vask til neutraliseret.
5. Jeg tilsætter al methylamin på én gang, sætter tilbagesvalingskondensatoren på og omrører i 1,5 time ved stuetemperatur.
5.5 Jeg vaskede det 3-4 gange med ca. 75 ml DW, det var stadig alkalisk dengang.
6. Jeg tilsatte Hcl-opløsning (jeg gjorde det for hurtigt, så der opstod en masse tåge i kolben, næste gang vil jeg håndtere det), rørte i 1 time i stuetemperatur.
7. Jeg tog dcm-laget ud, vaskede det med den forsurede DW, jeg havde sagt før. Så blandede jeg det første og dette vandige lag og vaskede dem med 10 ml DCM.
8. Jeg hældte opløsningen i et bægerglas og opvarmede den, indtil den krystalliserede.
9. Endelig har jeg fået dette
___________________
Jeg er nødt til at finde ud af min fejl
Hvad har jeg glemt?
Hvor tog jeg fejl?
Giv mig venligst besked!
.
Stor kærlighed til alle...
Jeg har sendt en trussel om mit problem med udbyttet, som ikke var mere end min fingerspidsstørrelse, og nogle flinke fyre gav mig nogle råd og tips, og jeg overvejede dem.
Så denne unge kemiker gentog syntesen med sin brækkede hånd
og kom til det samme problem, men nød at dele flere detaljer for jer kammerater, håber at løse gåden.
.
Min skala var
-25 g propiofenon
-50 ml fortyndet Hbr (som jeg havde lavet via 20 g KBr i ca. 70-80 ml destilleret vand, tilsat 15 ml H2SO4 dråbevis, frosset opløsningen for at opdele biprodukterne, derefter opvarmet til inddampning og derefter fået den destillerede opløsning til at indeholde Hbr).
-15 ml H2O2 35%.
-75 ml DCM
-12 g Na2CO3 i 250 ml DW (destilleret vand)
-35 ml Methylamin 40% vandig opløsning
-25 ml HCl 14 % opløsning (det fik jeg ved at fortynde 10 ml HCl 38 % i 15 ml DW)
-yderligere 10 ml DCM og 20 ml vand indeholder 0,5 ml HCl
Nu til processen:
1. Tilsætning af propio til kolben, tilsætning af Hbr-opløsning, derefter tilsætning af H2O2 dråbevis i ca. 40 minutter, mens opløsningen blev omrørt i stuetemperatur
2,3. Tilsætning af DCM og vask til neutralisering (til vask overfører jeg reaktionsblandingen til karaflen, hvorefter jeg hælder den tilbage i kolben).
4. Tilsætning af Na2CO3-opløsning opdelt i 2 portioner (2x125 ml), og derefter vask til neutraliseret.
5. Jeg tilsætter al methylamin på én gang, sætter tilbagesvalingskondensatoren på og omrører i 1,5 time ved stuetemperatur.
5.5 Jeg vaskede det 3-4 gange med ca. 75 ml DW, det var stadig alkalisk dengang.
6. Jeg tilsatte Hcl-opløsning (jeg gjorde det for hurtigt, så der opstod en masse tåge i kolben, næste gang vil jeg håndtere det), rørte i 1 time i stuetemperatur.
7. Jeg tog dcm-laget ud, vaskede det med den forsurede DW, jeg havde sagt før. Så blandede jeg det første og dette vandige lag og vaskede dem med 10 ml DCM.
8. Jeg hældte opløsningen i et bægerglas og opvarmede den, indtil den krystalliserede.
9. Endelig har jeg fået dette
___________________
Jeg er nødt til at finde ud af min fejl
Hvad har jeg glemt?
Hvor tog jeg fejl?
Giv mig venligst besked!
.
Stor kærlighed til alle...