Er der nogen, der kender resten af denne opskrift? Det er en berømt syntetisk rute, jeg har brug for slutningen af den, den del af hofmann-omlejringen, der bruger TCCA til at danne MDA. Tak skal I have.
Følg med nedenfor:
100g
Helional (100 g ~ 92 ml)
Hydroxylamin HCl (36,93 g)
DMSO (500 ml)
NaOH (21 g)
H2O2 30% opløsning (ph 7,5-7.
(600ml)
Helional masse: 192,21 g/mol
Hydroxylamin.HCl-masse: 69,49 g/mol
Aldehyd (.52mol, 100g) blev tilsat til en opløsning af Hydroxylamine HCl (.53mol, 36.93g) i DMSO (500ml). Denne opløsning blev derefter opvarmet i 90 minutter ved 85-90 * over varmt / kogende vand under kraftig omrøring [sørg for, at RBF er åben top]. Efter fjernelse af varmen fik opløsningen lov til at stå på en omrører, indtil temperaturen nåede ~80*, og vandig NaOH blev tilsat**, indtil en pH på 10 blev nået (tilsætning af NaOH-opløsning forårsager røg og mørkfarvning af opløsningen. Skarp ændring i pH noteret). [Valgfrit: 6 g bicarb soda blev tilsat for at hjælpe som pH-buffer]. Derefter blev der ved 70*+ tilsat 500-600 ml neutraliseret 30 % H2O2 dråbevis gennem en tilsætningstragt, idet temperaturen blev holdt under 95*, og pH blev overvåget for at holde den mellem 9-10 (tilsæt 10 % NaOH-opløsning, hvis det er nødvendigt). Efter endt tilsætning fik reaktionen lov til at røre, indtil gasudvikling og eksotermi var ophørt. Den resulterende lysegule opløsning hældes i en pyrexskål ved ca. 50* og sættes i et 0* køleskab og får lov til at sidde natten over. De resulterende krystaller vakuumfiltreres og vaskes med vand. Kvantitativt udbytte. (Der bør være funklende hvide amidkrystaller, måske med et strejf af gult, som bør forsvinde i en vandvask).
Årsager til lave udbytter kan være overophedning af din hydroxylamin/DMSO (alt over 100* vil begynde at forårsage gule urene amider/lavere udbytter) og ikke tilsætning af nok H2O2 i det korrekte pH-område.
Følg med nedenfor:
100g
Helional (100 g ~ 92 ml)
Hydroxylamin HCl (36,93 g)
DMSO (500 ml)
NaOH (21 g)
H2O2 30% opløsning (ph 7,5-7.
Helional masse: 192,21 g/mol
Hydroxylamin.HCl-masse: 69,49 g/mol
Aldehyd (.52mol, 100g) blev tilsat til en opløsning af Hydroxylamine HCl (.53mol, 36.93g) i DMSO (500ml). Denne opløsning blev derefter opvarmet i 90 minutter ved 85-90 * over varmt / kogende vand under kraftig omrøring [sørg for, at RBF er åben top]. Efter fjernelse af varmen fik opløsningen lov til at stå på en omrører, indtil temperaturen nåede ~80*, og vandig NaOH blev tilsat**, indtil en pH på 10 blev nået (tilsætning af NaOH-opløsning forårsager røg og mørkfarvning af opløsningen. Skarp ændring i pH noteret). [Valgfrit: 6 g bicarb soda blev tilsat for at hjælpe som pH-buffer]. Derefter blev der ved 70*+ tilsat 500-600 ml neutraliseret 30 % H2O2 dråbevis gennem en tilsætningstragt, idet temperaturen blev holdt under 95*, og pH blev overvåget for at holde den mellem 9-10 (tilsæt 10 % NaOH-opløsning, hvis det er nødvendigt). Efter endt tilsætning fik reaktionen lov til at røre, indtil gasudvikling og eksotermi var ophørt. Den resulterende lysegule opløsning hældes i en pyrexskål ved ca. 50* og sættes i et 0* køleskab og får lov til at sidde natten over. De resulterende krystaller vakuumfiltreres og vaskes med vand. Kvantitativt udbytte. (Der bør være funklende hvide amidkrystaller, måske med et strejf af gult, som bør forsvinde i en vandvask).
Årsager til lave udbytter kan være overophedning af din hydroxylamin/DMSO (alt over 100* vil begynde at forårsage gule urene amider/lavere udbytter) og ikke tilsætning af nok H2O2 i det korrekte pH-område.
