MDA-syntese og THF-alternativ?

[Macondor]

-Brug ikke iseddikesyre i reaktionen som Shulgin i styrendannelsen, måske er det ikke nødvendigt? 3 uger er meget tid til at lave magiske ting
-THF kan erstattes med andre opløsningsmidler?
-Kan man bruge NaBH4 eller cyanoNaBH4 til reduktionen?
-Jeg ser, at her for reaktionen med LAH ikke bruger inert atmosfære som Shulgin, måske fordi ikke bruger varme?

Her er tarzan RAW-syntese (elsker det)

"" TRIN 1 (Fremstilling af nitroalken)

Opløs 1000 g piperonal i 500 g nitroethan, der indeholder 66 g
cyclohexylamin, og lad blandingen stå i ca. 3 uger... Knus derefter din
'kyllingegule' nitroalkenkage og vask den med ca. 2 liter iskold MeOH.
kold MeOH. Spred den ud for at tørre.

Udbytte: ca. 1000 til 1100 g...

TRIN 2 (Reduktion af de ovennævnte stoffer)...

Til 200 g LiAlH4 opløst i 10 L iskold vandfri THF tilsættes dråbevis
under afkøling, 520 g rå MDP-2-NP (direkte fra det foregående trin)
opløst i 5 L THF... Tilsætningen bør tage mellem 1 og 3 timer med
korrekt afkøling af reaktionsblandingen ...

Rør rundt ved stuetemperatur i 36 timer ... (INGEN REFLUX!)

Tilsæt derefter 1000 ml IPA til blandingen, der indeholder den nu reducerede forbindelse, for at
nedbryde den resterende LiAlH4 ... efterfulgt af 400 ml 15% vandig NaOH ...
Filtrer de faste stoffer (Al + Li salte) fra reaktionsblandingen, og vask FORSIGTIGT
filterkagen med de resterende 5 L THF fra din 20 L tromle ...

Inddamp opløsningsmidlerne, og krystalliser den frie base 'à la Shulgin' for at få
ca. 600 g (mellem 500 og 700 g) af produktet HCl.""

 

[Macondor]

"" TRIN 1 (Fremstilling af nitroalken)

Opløs 1000 g piperonal i 500 g nitroethan, der indeholder 66 g
cyclohexylamin, og lad blandingen stå i ca. 3 uger... Knus derefter din
'kyllingegule' nitroalkenkage og vask den med ca. 2 liter iskold MeOH.
kold MeOH. Spred den ud for at tørre.

Udbytte: ca. 1000 til 1100 g...

TRIN 2 (Reduktion af de ovennævnte stoffer)...

Til 200 g LiAlH4 opløst i 10 L iskold vandfri THF tilsættes dråbevis
under afkøling, 520 g rå MDP-2-NP (direkte fra det foregående trin)
opløst i 5 L THF... Tilsætningen bør tage mellem 1 og 3 timer med
korrekt afkøling af reaktionsblandingen ...

Rør ved stuetemperatur i 36 timer ... (INGEN REFLUX!)

Tilsæt derefter 1000 ml IPA til blandingen, der indeholder den nu reducerede forbindelse, for at
nedbryde den resterende LiAlH4 ... efterfulgt af 400 ml 15% vandig NaOH ...
Filtrer de faste stoffer (Al + Li salte) fra reaktionsblandingen, og vask FORSIGTIGT
filterkagen med de resterende 5 L THF fra din 20 L tromle ...

Inddamp opløsningsmidlerne, og krystalliser den frie base 'à la Shulgin' for at få
ca. 600 g (mellem 500 og 700 g) af produktet HCl.""

-Brug ikke iseddikesyre i reaktionen som Shulgin i styrendannelsen, måske er det ikke nødvendigt? 3 uger er meget tid til at lave magiske ting
- THF kan erstattes med andre opløsningsmidler?
-Kan man bruge NaBH4 eller cyanoNaBH4 til reduktionen?
-Jeg kan se, at man her til reaktionen med LAH ikke bruger inert atmosfære som Shulgin, måske fordi man ikke bruger varme?

 

[WillD]

Du kan bruge reduktionen med almindeligt amalgam, det vil også fungere godt. Brug af eddikesyre i første fase er ønskeligt. Du kan også gøre den første fase med opvarmning hurtigere. Brug et overskud af nitroethan og omkrystalliser et produkt fra IPA for mere renhed.

 

[Macondor]

Tak for svaret.


-- Så i den første fase, hvis jeg opvarmer til hurtig reaktion, er det nødvendigt at bruge eddikesyre og bruge 1 ml nitroethan til grm af piperanol? som shulgin? og cyclohexylamin kan forblive i 66 gram for 1 kg piperanol?
Jeg har brug for 5 liter eddikesyre, eller kan jeg bruge mindre? denne rå syntese er god, fordi jeg ikke har brug for for mange reagenser, men har brug for patienter og tid, jeg har ikke travlt je


- Jeg ser, at jeg kan erstatte THF med Diethyl Ether, er der andre opløsningsmidler, der gør jobbet? hvis æteren har BHT er et problem? eller er det bedre at destillere deamon.

-- Almindelig amalgam? Hvad mener du? Kan jeg erstatte LAH med cyanoNaBh4 eller NaBH4?

-- Den inerte atmposher til reduktionen er nødvendig?

tak igen undskyld for alle spørgsmålene