Mine udbytter var anstændige og renheden fremragende. Jeg gennemførte hele reaktionen med krystallisering i løbet af en aften. Reduktionen blev varm, men var helt under kontrol, let at omrøre, hurtig og enkel at oparbejde.
MATERIALER:
Jeg opstillede en to-liters trehalset kolbe med flad bund og proppede en af halsene til. Jeg sørgede for at have en almindelig kondensator i det midterste hul. Apparatet blev placeret på min omrører/varmeplade.
Under alle omstændigheder er trinnene som følger;
3.1. Foliekuglerne blev smidt ned i kolben. [FIGUR 4]
4. Dernæst blev 400 mg HgCl2 (kviksølv(II)klorid) opløst i 750 ml MeOH af laboratoriekvalitet.
5. Mens dette blev gjort, blev 25 g MDP-2-P og 20 g nitromethan blandet i en dråbetragt med 25 mL MeOH.
5.1 - 20 g nitromethan (CH3NO2);
Densitet nitromethan -->1,127 g/ml
molekylvægt --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5,2 - 25 g MDP-2-P
Massefylde MDP-2-P --> 1,210 g/ml
molekylvægt --> 178,185 g/mol
20,66 ml - [ 20,7 ml ]
MDP-2-P var tre måneder gammel og havde været opbevaret i fryseren. Det var oprindeligt blevet destilleret + lugtede stadig godt
6. Dråbetragten blev sat på en sidehals på kolben.
7. Da MeOH var klar (alt HgCl2 var opløst), blev det også hældt i kolben, og kondensatoren blev sat på plads.
7.1 Der blev omrørt i 5-10 sekunder ca. hvert minut.
7.2 På mindre end 10 minutter kunne man se svage bobler, opløsningen var grå, og aluminiummet var tydeligt mindre skinnende. Nogle stykker var begyndt at flyde.
8. Isvand begyndte at strømme gennem kondensatoren. Der blev brugt ca. 2,5 kg is i 2,5 liter vand i en 5-liters malerspand.
9. Ventilen på dryptragten blev åbnet, så blandingen begyndte at dryppe med omkringen dråbe isekundet.
10. Ca. hvert minut tændte jeg for omrøreren i ca. 5 sekunder.
11. Efter nogle få minutter begyndte kolben at blive varm, og jeg begyndte at røre kontinuerligt. På dette tidspunkt havde blandingen en meget tydelig stålblå-grå farve.
12. Til sidst varmede reaktionen sig op til en imponerende tilbagesvaling, og MeOH flød næsten kontinuerligt fra kondensatoren.
13. Jeg var nødt til at justere dryphastigheden fra tid til anden (en pr. sekund var lidt for langsomt), og jeg var færdig med tilsætningen efter 42 minutter.
14. Da reaktionen var på sit højeste, holdt jeg nøje øje med, hvad der foregik, men jeg behøvede faktisk ikke at gøre andet end at sørge for, at tilsætningen foregik med en hastighed, der ville få det hele til at tage 40-45 minutter. Alt andet passede sig selv.
15. Da jeg havde et par milliliter MDP-2-P-blanding tilbage, var reaktionen allerede begyndt at gå langsommere, selvom der stadig var nogle små aluminiumsflager synlige.
16. Blandingen var begyndt at blive meget tyktflydende, så jeg tilføjede yderligere 50-75 ml MeOH ned i kondensatoren, hvilket forbedrede tingene meget. Derefter lod jeg det stå i cirka en time for at lade reaktionen afslutte sig selv.
17. Da jeg kom tilbage, var tingene afkølet betydeligt, og blandingen var for det meste en amorf grå farve med kun de mindste pletter af hvid iblandet.
18. Jeg blandede 700 ml vand og 262 g NaOH i et bægerglas.
19. Mens det afkølede, hældte jeg indholdet af reaktionskolben over i et 4000 mL bægerglas. Lidt mere (50 mL) MeOH i reaktionskolben løsnede let det resterende slam, og det blev også hældt ned i bægerglasset.
20. Derefter blev NaOH-opløsningen hældt i 4000 mL-bægerglasset med slammet. [figur 11]
21. En 3" rørepind blev sat i bægerglasset, og der blev rørt grundigt rundt. Det tidligere grå slam blev mørkere, og NaOH begyndte at reagere med det resterende aluminium og lavede et skummende, ildelugtende rod i bægerglasset. Det blev lidt varmere, men ikke mærkbart.
22. Det fik lov til at røre langsomt i cirka en time, og på det tidspunkt var næsten alle boblerne væk, og skumdannelsen var aftaget.
23. Jeg ejer ikke en gigantisk sep-tragt, så jeg besluttede mig for at trække blandingen ud direkte i bægerglasset. Det fungerer faktisk rigtig godt og er måske nemmere end at have med en sep-tragt at gøre.
24. 500 mL toluen blev hældt i bægerglasset, og omrøreren blev tændt meget højt i flere minutter.
25. Dette blandede de to faser godt. I løbet af de næste ca. 15 minutter blev toluenen skilt ud til toppen.
26. Jeg var bekymret, fordi toluenen stort set ikke havde nogen farve. Jeg ville forvente, at der var noget tilbageværende MDP-2-P med en svag farve, eller at nogle af reaktionens urenheder også ville give en farve. Men dette var let mælkehvidt. Toluen er svær for mig at få fat i, så næste gang vil jeg prøve xylen i stedet. Jeg formoder, at det vil fungere fint.
27. Det meste af toluenen blev hældt fra toppen.
28. Der var ca. 100 ml tilbage, fordi det blev svært at få toluen af, uden at noget af vand/slamlaget også løb ud. Yderligere 250 mL toluen blev hældt i bægerglasset og blandet grundigt. Denne næste ekstraktion blev også hældt af, denne gang med lidt af slamlaget, og lagt i sep-tragten. Der var nok ikke mere end ca. 15 ml toluen tilbage, som flød på slammet i bægerglasset, da jeg var færdig. Nu var det nemt at dræne slamlaget af i sep-tragten, så der kun var toluen tilbage. Den første toluenekstraktion blev derefter tilsat sep-tragten.
29. Toluenen blev vasket to gange med mættet natriumbikarbonat, en gang med mættet NaCl og en gang med vand. Alle vaskene var ret rene, og toluenen så endnu renere ud end før.
30. Toluenen blev tappet over i et vasket, acetoneskyllet og gennemtørret bægerglas med ca. 35 g vandfri MgSO4. Det stod i ca. 25 minutter og blev omrørt med en spatel to eller tre gange. Derefter blev det filtreret over i et nyt bægerglas (også supertørt), og MgSO4 i filteret blev vasket med lidt ny toluen.
31. En standard NaCl/H2SO4-generator til HCl-gas blev sat op med en fraktioneringskolonne pakket med CaCl2 (Damp-Rid fra Home Depot) som tørrerør. Et gasdispersionsrør med en porøs glasskive blev sat på tørrerøret, og H2SO4 begyndte at dryppe.
32. Der begyndte at komme gas ud af dispersionsrøret, som jeg nedsænkede i toluenfiltratet. Efter flere minutter var der absolut intet sket, og jeg var overbevist om, at jeg havde kvajet mig totalt. Så begyndte der at komme en smule hvidt materiale her og der, og inden for 30 sekunder var der gigantiske skyer af puffet MDMA HCl, der væltede ud af opløsningen. Jeg var lige ved at skide i bukserne.
33. Jeg vil anbefale ikke at bruge et gasdispersionsrør, da det ser ud til at stoppe til med krystaller og skabe et alvorligt modtryk i HCl-generatoren (men gør som du vil).
34. På et tidspunkt sprang en glasprop lige af apparatet, fordi der var så meget tryk. Brug bare et glasrør til at få din HCl ned i toluenen.
35. Opløsningen var så uklar, at jeg ikke kunne se, om der blev udfældet flere krystaller, så jeg besluttede at stoppe. Bægerglasset blev dækket til og sat i fryseren i en halv time. Når det var koldt, blev det filtreret med vakuum i en Buchner [FIGUR 18] , derefter tørret på et spejl under en pære (for at få varme) og vejet. Der var i alt 8,26 g! [FIGUR 19]
36. Så gjorde jeg klar til at gasse toluenen igen. Og se, der var endnu en massiv udfældning af krystaller.
36.1. Toluenen blev afkølet og filtreret, og filtratet blev tørret, hvilket gav yderligere 4,72 g!
37. Jeg sætter gassen til igen ... det bliver bare ved med at komme. Jeg giver krystallerne lidt tid til at sætte sig, og nu ser det virkelig ikke ud til, at der kommer mere ud af opløsningen. Køler ned, filtrerer og tørrer.
37.1 Denne gang var der 6,61 g mere!
38. Selv om krystallerne havde en svag (og meget behagelig) lugt af root beer, besluttede jeg mig for ikke at omkrystallisere, fordi krystallerne var blændende hvide og tydeligvis af god renhed.
39. Samlet udbytte: 19,6 gram MDMA HCl - fra 25 gram MD-P2P!!!
MATERIALER:
- MDP-2-P - 25 g
- ALUMINIUM - 27,5 g
- (Kviksølv(II)klorid) - 400 mg
- NITROMETAN - 20 g
- TOLUEN - 1L
- En opsætning til at generere tør hcl-gas
- NaOH - 262 g
- Natriumbikarbonat - nok til at mætte en opløsning
- MgSO4 - 35 g
- Natriumchlorid - nok til at mætte en opløsning
- MeOH - 1L
- Destilleret vand - mindst 1 liter
Jeg opstillede en to-liters trehalset kolbe med flad bund og proppede en af halsene til. Jeg sørgede for at have en almindelig kondensator i det midterste hul. Apparatet blev placeret på min omrører/varmeplade.
Under alle omstændigheder er trinnene som følger;
- Jeg begyndte at skære Reynolds Heavy Duty-aluminiumsfolie i ca. 1" firkanter, så jeg i alt fik 27,5 g. [FIGUR 1]
- Jeg lagde 5 g i en lille Braun-kaffekværn og malede folien i 8-10 sekunder. [FIGUR 2]
- Folien bliver ikke rigtig "malet" Dette fungerede forbløffende godt. Det lyder måske underligt at putte sin folie i en kaffekværn, men det er uden tvivl et gennembrud i forberedelsen af aluminium til Al/Hg.
|
|
| Figur 1: 5 g folie i 1" firkanter | Figur 2: 5 g folie efter 8-10 sekunders kværning i en Braun-kaffekværn |
|
|
| Figur 3: Nærbillede af foliekugler | Figur 4: 27,5 g folie i en 2000 mL fladbundet kolbe |
3.1. Foliekuglerne blev smidt ned i kolben. [FIGUR 4]
4. Dernæst blev 400 mg HgCl2 (kviksølv(II)klorid) opløst i 750 ml MeOH af laboratoriekvalitet.
5. Mens dette blev gjort, blev 25 g MDP-2-P og 20 g nitromethan blandet i en dråbetragt med 25 mL MeOH.
5.1 - 20 g nitromethan (CH3NO2);
Densitet nitromethan -->1,127 g/ml
molekylvægt --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5,2 - 25 g MDP-2-P
Massefylde MDP-2-P --> 1,210 g/ml
molekylvægt --> 178,185 g/mol
20,66 ml - [ 20,7 ml ]
MDP-2-P var tre måneder gammel og havde været opbevaret i fryseren. Det var oprindeligt blevet destilleret + lugtede stadig godt
6. Dråbetragten blev sat på en sidehals på kolben.
|
| Figur 5: Apparat |
7. Da MeOH var klar (alt HgCl2 var opløst), blev det også hældt i kolben, og kondensatoren blev sat på plads.
7.1 Der blev omrørt i 5-10 sekunder ca. hvert minut.
7.2 På mindre end 10 minutter kunne man se svage bobler, opløsningen var grå, og aluminiummet var tydeligt mindre skinnende. Nogle stykker var begyndt at flyde.
|
| Figur 6: Sammensmeltningen er færdig |
8. Isvand begyndte at strømme gennem kondensatoren. Der blev brugt ca. 2,5 kg is i 2,5 liter vand i en 5-liters malerspand.
9. Ventilen på dryptragten blev åbnet, så blandingen begyndte at dryppe med omkringen dråbe isekundet.
10. Ca. hvert minut tændte jeg for omrøreren i ca. 5 sekunder.
11. Efter nogle få minutter begyndte kolben at blive varm, og jeg begyndte at røre kontinuerligt. På dette tidspunkt havde blandingen en meget tydelig stålblå-grå farve.
|
|
| Figur 7: Reaktionen starter efter ca. 7 minutter | Figur 8: Nærmer sig refluxtemperatur ~8 minutter |
12. Til sidst varmede reaktionen sig op til en imponerende tilbagesvaling, og MeOH flød næsten kontinuerligt fra kondensatoren.
13. Jeg var nødt til at justere dryphastigheden fra tid til anden (en pr. sekund var lidt for langsomt), og jeg var færdig med tilsætningen efter 42 minutter.
14. Da reaktionen var på sit højeste, holdt jeg nøje øje med, hvad der foregik, men jeg behøvede faktisk ikke at gøre andet end at sørge for, at tilsætningen foregik med en hastighed, der ville få det hele til at tage 40-45 minutter. Alt andet passede sig selv.
|
| Figur 9: Reaktionen kører for fuld udblæsning, ~15 minutter |
15. Da jeg havde et par milliliter MDP-2-P-blanding tilbage, var reaktionen allerede begyndt at gå langsommere, selvom der stadig var nogle små aluminiumsflager synlige.
16. Blandingen var begyndt at blive meget tyktflydende, så jeg tilføjede yderligere 50-75 ml MeOH ned i kondensatoren, hvilket forbedrede tingene meget. Derefter lod jeg det stå i cirka en time for at lade reaktionen afslutte sig selv.
17. Da jeg kom tilbage, var tingene afkølet betydeligt, og blandingen var for det meste en amorf grå farve med kun de mindste pletter af hvid iblandet.
18. Jeg blandede 700 ml vand og 262 g NaOH i et bægerglas.
19. Mens det afkølede, hældte jeg indholdet af reaktionskolben over i et 4000 mL bægerglas. Lidt mere (50 mL) MeOH i reaktionskolben løsnede let det resterende slam, og det blev også hældt ned i bægerglasset.
20. Derefter blev NaOH-opløsningen hældt i 4000 mL-bægerglasset med slammet. [figur 11]
|
|
| Figur 10: Slam i bægerglasset | Figur 11: Slam efter tilsætning af NaOH og lidt omrøring |
21. En 3" rørepind blev sat i bægerglasset, og der blev rørt grundigt rundt. Det tidligere grå slam blev mørkere, og NaOH begyndte at reagere med det resterende aluminium og lavede et skummende, ildelugtende rod i bægerglasset. Det blev lidt varmere, men ikke mærkbart.
22. Det fik lov til at røre langsomt i cirka en time, og på det tidspunkt var næsten alle boblerne væk, og skumdannelsen var aftaget.
23. Jeg ejer ikke en gigantisk sep-tragt, så jeg besluttede mig for at trække blandingen ud direkte i bægerglasset. Det fungerer faktisk rigtig godt og er måske nemmere end at have med en sep-tragt at gøre.
24. 500 mL toluen blev hældt i bægerglasset, og omrøreren blev tændt meget højt i flere minutter.
25. Dette blandede de to faser godt. I løbet af de næste ca. 15 minutter blev toluenen skilt ud til toppen.
|
|
| Figur 12: Bobler, når NaOH reagerer med det resterende aluminium | Figur 13: Toluen efter blanding, stort set færdig med at skille sig ud. |
27. Det meste af toluenen blev hældt fra toppen.
28. Der var ca. 100 ml tilbage, fordi det blev svært at få toluen af, uden at noget af vand/slamlaget også løb ud. Yderligere 250 mL toluen blev hældt i bægerglasset og blandet grundigt. Denne næste ekstraktion blev også hældt af, denne gang med lidt af slamlaget, og lagt i sep-tragten. Der var nok ikke mere end ca. 15 ml toluen tilbage, som flød på slammet i bægerglasset, da jeg var færdig. Nu var det nemt at dræne slamlaget af i sep-tragten, så der kun var toluen tilbage. Den første toluenekstraktion blev derefter tilsat sep-tragten.
|
|
| Figur 14: Jeg er ved at tappe den sidste smule slamvand af. | Figur 15: Vask. Både toluen og vask er meget rene, og grænsefladen mellem lagene er knap nok synlig 3/4 af vejen ned i billedet. |
29. Toluenen blev vasket to gange med mættet natriumbikarbonat, en gang med mættet NaCl og en gang med vand. Alle vaskene var ret rene, og toluenen så endnu renere ud end før.
30. Toluenen blev tappet over i et vasket, acetoneskyllet og gennemtørret bægerglas med ca. 35 g vandfri MgSO4. Det stod i ca. 25 minutter og blev omrørt med en spatel to eller tre gange. Derefter blev det filtreret over i et nyt bægerglas (også supertørt), og MgSO4 i filteret blev vasket med lidt ny toluen.
31. En standard NaCl/H2SO4-generator til HCl-gas blev sat op med en fraktioneringskolonne pakket med CaCl2 (Damp-Rid fra Home Depot) som tørrerør. Et gasdispersionsrør med en porøs glasskive blev sat på tørrerøret, og H2SO4 begyndte at dryppe.
32. Der begyndte at komme gas ud af dispersionsrøret, som jeg nedsænkede i toluenfiltratet. Efter flere minutter var der absolut intet sket, og jeg var overbevist om, at jeg havde kvajet mig totalt. Så begyndte der at komme en smule hvidt materiale her og der, og inden for 30 sekunder var der gigantiske skyer af puffet MDMA HCl, der væltede ud af opløsningen. Jeg var lige ved at skide i bukserne.
|
|
| Figur 16: Krystaller dannes, når HCl kommer ud af gasspredningsrøret. | Figur 17: Vi nærmer os afslutningen på denne gasning. Krystallerne sætter sig og har dannet et tykt lag i bunden af bægerglasset. |
33. Jeg vil anbefale ikke at bruge et gasdispersionsrør, da det ser ud til at stoppe til med krystaller og skabe et alvorligt modtryk i HCl-generatoren (men gør som du vil).
34. På et tidspunkt sprang en glasprop lige af apparatet, fordi der var så meget tryk. Brug bare et glasrør til at få din HCl ned i toluenen.
35. Opløsningen var så uklar, at jeg ikke kunne se, om der blev udfældet flere krystaller, så jeg besluttede at stoppe. Bægerglasset blev dækket til og sat i fryseren i en halv time. Når det var koldt, blev det filtreret med vakuum i en Buchner [FIGUR 18] , derefter tørret på et spejl under en pære (for at få varme) og vejet. Der var i alt 8,26 g! [FIGUR 19]
36. Så gjorde jeg klar til at gasse toluenen igen. Og se, der var endnu en massiv udfældning af krystaller.
36.1. Toluenen blev afkølet og filtreret, og filtratet blev tørret, hvilket gav yderligere 4,72 g!
37. Jeg sætter gassen til igen ... det bliver bare ved med at komme. Jeg giver krystallerne lidt tid til at sætte sig, og nu ser det virkelig ikke ud til, at der kommer mere ud af opløsningen. Køler ned, filtrerer og tørrer.
37.1 Denne gang var der 6,61 g mere!
38. Selv om krystallerne havde en svag (og meget behagelig) lugt af root beer, besluttede jeg mig for ikke at omkrystallisere, fordi krystallerne var blændende hvide og tydeligvis af god renhed.
|
|
| Figur 18: En Buchner-tragt tæt pakket med krystaller | Figur 19: 8,26 gram MDMA HCl, hakket op og tørrende på et spejl |
39. Samlet udbytte: 19,6 gram MDMA HCl - fra 25 gram MD-P2P!!!
