Hej min ven,
ja, det er meget enkelt
Materialer:
buchnerkolbe (til vakuumfiltrering)
1-2 bægerglas
handsker
beskyttelsesbriller
isopropanol, ethanol (en eller anden form for alkohol, brug ikke methanol, der gør dig blind)
n-butylamin
piperonal
nitroethan
SYNTHESE: (fra piperonal) Til en opløsning af 15,0 g piperonal i 100 mL isopronanol eller absolut alkohol blev der tilsat 15 mL nitroethan efterfulgt af 2 mL n-butylamin (som katalysator). Blandingen sættes i et bægerglas, der sættes i et blødt vandbad (30-50c (Clesius)) omrøres, indtil alt går i opløsning og fjernes fra vandbadet. Lad det stå et mørkt sted i et par dage ved stuetemperatur. Derefter sættes det i fryseren og danner nu lysegule krystaller, som blev fjernet ved filtrering og lufttørret for at give 10,7 g 1-(3,4-methylendioxyphenyl)-2-nitropropen.
Krystallerne så rigtig fine ud, og der er ikke behov for yderligere oprensning.
.
Du kan koncentrere filtratet (hvis du vil) og afkøle det som ovenfor. Beskidte krystaller faldt, og de blev omkrystalliseret med isopropanol.
Noter
opskalering er ikke noget problem
brug til 1 mol piperonal 1,2 mol nitroethan
og du kan neutralisere n-butylamin med eddikesyre give større og renere produkt, men det er ikke nødvendigt
