Hvor længe lader du det reagere? I den videnskabelige litteratur er den ideelle metode 55-60 °C i 10 minutter:
"I et forsøg på at finde andre reaktionsbetingelser for trin 2 3a søgte vi i litteraturen efter
synteser af a-tert-butylaminopropiophenon, den ring-u-substituerede analog af bupropion.
Vi fandt kun én reference 9 til syntesen af denne forbindelse, og den foreskrev 5 timers tilbagesvaling i benzen og resulterede kun i et udbytte på 37 %.
Vi prøvede derefter N-methylpyrrolidinon (NMP) som opløsningsmiddel og fandt, at reaktionen mellem t-butylamin og 2 ved stuetemperatur i dette opløsningsmiddel var mærkbart eksoterm og blev afsluttet (som bedømt ved forsvinden af 2 ved GC-MS) på mindre end 0,5 timer.
Af hensyn til ungdommens utålmodighed forsøgte vi at opvarme reaktionen i et 60 (C vandbad og fandt ud af, at den var afsluttet på mindre end 10 minutter.
Når reaktionen derimod udføres i acetonitril, det opløsningsmiddel, som BW-arbejderne brugte, er den ikke eksoterm, betydeligt langsommere og resulterede ifølge Hill et al. (7) kun i et udbytte på 43 %, mens vores udbytter i gennemsnit var 75-85 %."
Dette handler om syntesen af Bupropion, men jeg er overbevist om, at det samme kan anvendes på 4-MMC, da strukturen ikke adskiller sig meget.I betragtning af at udbyttet med DCM er rapporteret højt, gælder de samme betingelser sandsynligvis for DCM.
Det ville være et stort bidrag til vores fællesskab, hvis nogen har TLC-plader og er villige til at teste, hvor længe man skal køre reaktionen under forskellige betingelser (20 °C, 60 °C, DCM, NMP).
