original synth by krz ^_^
3,4,5-trimethoxynitrostyren:
Anbring følgende i en 2L RBF:
✮ 250 g 3,4,5-trimethoxybenzaldehyd
✮ 500 ml nitromethan
✮ 10 g ammoniumacetat (vandfrit)
Fremgangsmåde
✮ Gentag tilbagesvaling i 5-6 timer
✮ Afkøl og afdestilér eventuel resterende nitromethan
Hvis krystalmassen forhindrer destillation, fjernes den ved vakuumfiltrering, og det opsamlede bruges ELLER den filtrerede nitromethanopløsning destilleres for at opsamle yderligere krystaller (hvis krystallerne sidder fast i kolben, springes til næste trin).
✮ Tilsæt nok kogende MeOH til at opløse hele massen (hvis den sidder fast i kolben, hvis ikke spring dette trin over, filtrer og omkrystalliser en gang fra kogende MeOH)
✮ Dekanter, afkøl og vakuumfiltrer, gentag omkrystalliseringen, hvis krystallerne ikke er en ren gul farve (hvilket de normalt er)
Hydrogenering:
✮ 15 g Pd/C 5 %.
✮ 175 g 3,4,5TMBnitrostyren
✮ 2,5 l vandfri EtOH
✮ 100 ml 31,45 % HCl
Fremgangsmåde:
✮ Tilsæt reagenser til tønden, begynd kraftig omrøring
✮ Fjern atmosfære og tryk til 75psi med H2
✮ Reager i 8-10 timer, eller indtil H2-optagelsen er helt ophørt
✮ Evakuer H2 udenfor, støvsug det indre af beholderen, lad H2 forsvinde, og åbn derefter beholderen
✮ Støvsug filteret af Pd/C
✮ Filtrer igen gennem celit for maksimal genvinding/fjernelse af Pd/C
✮ Destillér blandingen ned, indtil ethanolfraktionen begynder at ophøre
✮ Afkøl og tag det, der er tilbage, op i 2L 3N HCl
Din rest kan se lidt sort/brun ud her, men bare rolig, det vil alt sammen blive klaret op. Hvis hydrogeneringen ikke blev fuldført, vil der være noget ureageret nitrostyren tilbage, og det skal filtreres fra opløsningen.
✮ Vask med 2x125 ml DCM
✮ Basér til pH>11 dråbevis og under omrøring med mættet NaOH-opløsning
✮ Ekstraher 3x125 ml DCM
✮ Tør over NaSO4 (250 g) i 15 minutter
✮ Filtrer NaSO4 fra, og lad DCM boble med vandfri HCl(g). Når krystalliseringen er ophørt, kan det være en fordel at filtrere og tørre ✮ DCM med yderligere 100 g NaSO4 og derefter boble lidt mere.
✮ Indsaml HCl-saltkrystaller ved filtrering
✮ E ndeligt masseudbytte = 168,74 g meskalin HCl ✮
Tilføjelse: I en Ghetto Reactor (tm) blev der placeret 890 g 3,4,5-MeO-nitrostyren (du ved hvilken), dette blev opløst i EtOH (2l), og 80 ml fra flasken betonrens blev tilsat (31,45%), derefter blev 25 g 3% Pt/C tilsat, og reaktoren blev omrørt kraftigt. Reaktionen blev afkølet i et isbad. Atmosfæren blev fjernet, og der blev tilsat 80 psi H2. Der blev tilført tryk efter behov, og da reaktionen var afsluttet (6 timer), blev den filtreret gennem celit, vasket med DCM og derefter basificeret med aq. ammoniak (500 ml), den blev derefter ekstraheret med 4 200 ml portioner DCM. DCM blev boblet med HCl-gas for at producere 588,54 g meskalinhydrochlorid.
3,4,5-trimethoxynitrostyren:
Anbring følgende i en 2L RBF:
✮ 250 g 3,4,5-trimethoxybenzaldehyd
✮ 500 ml nitromethan
✮ 10 g ammoniumacetat (vandfrit)
Fremgangsmåde
✮ Gentag tilbagesvaling i 5-6 timer
✮ Afkøl og afdestilér eventuel resterende nitromethan
Hvis krystalmassen forhindrer destillation, fjernes den ved vakuumfiltrering, og det opsamlede bruges ELLER den filtrerede nitromethanopløsning destilleres for at opsamle yderligere krystaller (hvis krystallerne sidder fast i kolben, springes til næste trin).
✮ Tilsæt nok kogende MeOH til at opløse hele massen (hvis den sidder fast i kolben, hvis ikke spring dette trin over, filtrer og omkrystalliser en gang fra kogende MeOH)
✮ Dekanter, afkøl og vakuumfiltrer, gentag omkrystalliseringen, hvis krystallerne ikke er en ren gul farve (hvilket de normalt er)
Hydrogenering:
✮ 15 g Pd/C 5 %.
✮ 175 g 3,4,5TMBnitrostyren
✮ 2,5 l vandfri EtOH
✮ 100 ml 31,45 % HCl
Fremgangsmåde:
✮ Tilsæt reagenser til tønden, begynd kraftig omrøring
✮ Fjern atmosfære og tryk til 75psi med H2
✮ Reager i 8-10 timer, eller indtil H2-optagelsen er helt ophørt
✮ Evakuer H2 udenfor, støvsug det indre af beholderen, lad H2 forsvinde, og åbn derefter beholderen
✮ Støvsug filteret af Pd/C
✮ Filtrer igen gennem celit for maksimal genvinding/fjernelse af Pd/C
✮ Destillér blandingen ned, indtil ethanolfraktionen begynder at ophøre
✮ Afkøl og tag det, der er tilbage, op i 2L 3N HCl
Din rest kan se lidt sort/brun ud her, men bare rolig, det vil alt sammen blive klaret op. Hvis hydrogeneringen ikke blev fuldført, vil der være noget ureageret nitrostyren tilbage, og det skal filtreres fra opløsningen.
✮ Vask med 2x125 ml DCM
✮ Basér til pH>11 dråbevis og under omrøring med mættet NaOH-opløsning
✮ Ekstraher 3x125 ml DCM
✮ Tør over NaSO4 (250 g) i 15 minutter
✮ Filtrer NaSO4 fra, og lad DCM boble med vandfri HCl(g). Når krystalliseringen er ophørt, kan det være en fordel at filtrere og tørre ✮ DCM med yderligere 100 g NaSO4 og derefter boble lidt mere.
✮ Indsaml HCl-saltkrystaller ved filtrering
✮ E ndeligt masseudbytte = 168,74 g meskalin HCl ✮
Tilføjelse: I en Ghetto Reactor (tm) blev der placeret 890 g 3,4,5-MeO-nitrostyren (du ved hvilken), dette blev opløst i EtOH (2l), og 80 ml fra flasken betonrens blev tilsat (31,45%), derefter blev 25 g 3% Pt/C tilsat, og reaktoren blev omrørt kraftigt. Reaktionen blev afkølet i et isbad. Atmosfæren blev fjernet, og der blev tilsat 80 psi H2. Der blev tilført tryk efter behov, og da reaktionen var afsluttet (6 timer), blev den filtreret gennem celit, vasket med DCM og derefter basificeret med aq. ammoniak (500 ml), den blev derefter ekstraheret med 4 200 ml portioner DCM. DCM blev boblet med HCl-gas for at producere 588,54 g meskalinhydrochlorid.