Startreagenser og materialer
- 6 g syntetisk efedrinhydrochlorid-racemat
- 1,8 g rød fosfor (P)
- 12 g jod (I2)
- 100-150 ml H2O
- 3 g Natriumthiosulfat (Na2S2O3)
- 24 ml 25% NaOH
- 250-300 ml DCM
- 100 ml Petroleumsether
- HCl gas
- 100 g NH4Cl
- 25 ml H2SO4 83%
- Kolber 250 og 500 ml
- Bægerglas
- Vandfrit natriumsulfat
- Tragt
- Skilletragt
- Magnetomrører med opvarmning
- Varmelegeme til kolbe
- Reflux
- Papirfiltre
- Pipetter
- Porcelænsfilter til vakuumfiltrering
- Chens reagenser
- Simons reagenser
- Papir til pH-indikator
Procesmåden præsenteres i skema 1.
Startreagenser til meth-syntese: syntetisk efedrinhydrochloridracemat, rød P, I2 og H2O. Fig. 1
Efedrinhydroklorid malet til et pulver i en morter. Fig. 2
Pulveret af efedrinhydrochlorid hældes i kolben. Fig. 3
Til pulveret af efedrinhydrochlorid tilsættes rød P. Fig. 4
Efedrinhydrochlorid blandes grundigt med rød P, indtil massen er homogen. Fig. 5
Jod (I2) formales til et pulver. Fig. 6
I2-pulveret tilsættes portionsvis til blandingen i kolben under konstant omrøring. Fig. 7
Alle komponenter blandes, indtil der er opnået en homogen masse. Fig. 8
Derefter tilsættes vand (6 ml) hurtigt. Fig. 9
Refluxkondensator tilsluttes kolben, og blandingen opvarmes ved en temperatur på 60-80 °C i 24 timer. Fig. 10
Til den resulterende reaktionsblanding tilsættes 15-20 ml vand. Fig. 11
Reaktionsblandingen filtreres gennem et papirfilter. Filteret vaskes desuden med vand. Fig. 12
Opløsning af NaOH tilsat til den filtrerede opløsning af RM. Fig. 13
Derefter tilsættes en opløsning af natriumthiosulfat. Fig. 14
Dernæst tilsættes 100 ml DCM. Fig. 15
DCM-ekstraktet adskilles. Endvidere gennemgår opløsningen 2-3 ekstraktioner med friske portioner DCM, hver på mellem 20 og 50 ml. Fig. 16
DCM'en tørres over vandfrit natriumsulfat. Fig. 17
Den tørrede DCM destilleres ved en temperatur på 90-110 °C, indtil al DCM er destilleret væk. Fig. 18
Til den opnåede olie tilsættes 30 ml petroleumsether. Fig. 19
Opløsningen filtreres gennem et papirfilter, og kolben skylles med yderligere 20-30 ml petroleumsether. Fig. 20
Urenheder i form af harpiks forbliver på kolbens vægge. Fig. 21
Den filtrerede opløsning mættes med gasformig HCl, indtil den når en sur pH, og der dannes et hvidt bundfald. Fig. 22
Simons test for det hvide bundfald er positiv for meth. Fig. 23
Chens reaktion for efedrin er negativ i det opnåede materiale. Til højre ses testen med rent efedrin - kontroltest. Fig. 24
Til bundfaldet tilsættes 30 ml petroleumsether, og det filtreres gennem et porøst filter. Om nødvendigt vaskes det yderligere med en portion petroleumsether og tørres derefter. Fig. 25
Det tørre pulver af metamfetaminhydrochlorid. Fig. 26
Reaktionsudbyttet er 4,16 g eller 75 %.
Last edited by a moderator:
fred 
