G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,704
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,849
- Points
- 113
- Deals
- 1
Indledning
I denne artikel er der en detaljeret beskrivelse af syntesen af d-metamfetaminhydrochlorid via vinsyre. Denne isomerseparationsmetode er den nemmeste og mest populære blandt hemmelige kemikere. Det skyldes billig og overkommelig d,l-vinsyre(CAS 133-37-9) og almindeligt udstyr, der bruges i denne laboratoriemanipulation.
Fremgangsmådenbestår af.
Fremgangsmådenbestår af.
- En dampdestillation af yderligere metamfetaminfrie basisdele fra hovedsyntesens moderlud.
- Dannelse af dextrometamfetaminhydrochlorid.
- Omkrystallisering af d-metamfetaminhydrochlorid.
Udstyr og glasvarer.
- En 2 L destillationskolbe.
- En magnetisk omrører med varmelegeme.
- 1 L og 250 ml destillationskolber.
- Tragt.
- Filterpapir.
- 1 L x3, 500 ml x2 bægerglas.
- 1 L trehalset kolbe.
- Elektrisk komfur.
- PTFE-slanger.
- pH-indikatorpapir.
- 250 mL skilletragt.
- Målecylinder.
- Fryser.
- Køler med cirkulationspumpe (valgfrit).
- Pyrex-skåle til produktet (eller andre beholdere).
- Schott vakuumfiltreringssystem.
Reagenser.
- Vandige metamfetaminhydrochloridopløsninger 300 g.
- Natriumhydroxid (NaOH) 200 g.
- Vand850 ml.
- d,l-vinsyre(CAS 133-37-9) 128 g.
- Ethanol 88 % 870 ml.
- Ammoniumchlorid (NH4Cl).
- Diethylether (Et2O).
- Svovlsyre.
Syntese af d-metamfetaminhydrochlorid via vinsyre
- Novator
- 174
https://bbgate.com/threads/methamphetamine-isomers-separation-by-tartaric-acid.9690/...
En dampdestillation af yderligere metamfetaminfri basisdele fra hovedsyntesens moderludder
1. En 2 L destillationskolbe installeres på en magnetisk omrører med et varmelegeme.
2. Vandige metamfetaminhydrochloridopløsninger 300 g med sideprodukter, opnået fra modervæskerne efter fjernelse af organiske opløsningsmidler (ether og acetone) ved inddampning eller vakuumdestillation, hældes i en destillationskolbe.
1. En 2 L destillationskolbe installeres på en magnetisk omrører med et varmelegeme.
2. Vandige metamfetaminhydrochloridopløsninger 300 g med sideprodukter, opnået fra modervæskerne efter fjernelse af organiske opløsningsmidler (ether og acetone) ved inddampning eller vakuumdestillation, hældes i en destillationskolbe.
Bemærk: Modervæsker og metamfetaminhydrochlorid fås fra tidligere metamfetaminsyntese iforskellige faser.
[Valgfrit trin] Denvandige metamfetaminopløsning kan filtreres gennem et filterpapir.
3. Der fremstilles en koncentreret opløsning af natriumhydroxid (NaOH 100 g i vand 200 ml).
4. Vand 500 ml hældes i en 1 L trehalset kolbe, der er installeret på et elektrisk komfur.
4. Vand 500 ml hældes i en 1 L trehalset kolbe, der er installeret på et elektrisk komfur.
Bemærk : Den trehalsede kolbe fungerer som en dampgenerator. Der tilføres damp tildestillationskolben gennem en PTFE-slange.
5. Efter fuldstændig tilsætning af metamfetaminopløsning til destillationskolben hældes alkaliopløsningen derefter i.
Bemærk : Derdannes en metamfetaminfri base. Destillationskolben skal fyldes med vand op til halvdelen.
6. En destillationskolbeomrører og varmelegemer i begge kolber tændes.
7. pH i reaktionsblandingen ( RM) måles. RM skal være alkalisk (pH 11-12).
8. Destillationssystemet samles med efterfølgende dampdestillation af metamfetaminfri base.
7. pH i reaktionsblandingen ( RM) måles. RM skal være alkalisk (pH 11-12).
8. Destillationssystemet samles med efterfølgende dampdestillation af metamfetaminfri base.
Bemærk: Destillationen udføres, indtil de sidste oliedråber kommer ud af kondensatoren. Kondensatorenskal forsynes med en kold vandstrøm.
9. Den rene metamfetaminfri base med vand opsamles i modtagekolben. Resterne i destillationskolben skal bortskaffes.
10. De opnåede destillatblandinger (i de to kolber: 250 ml og 1 L) adskilles med en skilletragt. Det øverste nødvendige lag er amin. Destillatblandingerne skal adskilles omhyggeligt. Det nederste vandige lag kan bruges i destillationskolben til de næste destillationsbatcher med metamfetaminfri base.
10. De opnåede destillatblandinger (i de to kolber: 250 ml og 1 L) adskilles med en skilletragt. Det øverste nødvendige lag er amin. Destillatblandingerne skal adskilles omhyggeligt. Det nederste vandige lag kan bruges i destillationskolben til de næste destillationsbatcher med metamfetaminfri base.
Bemærk: Som en alternativ metode (til storskalasynteser) kan den destillerede metamfetaminfri base ekstraheres fra vandblandingen ved hjælp af dichlormethan eller benzen med efterfølgende inddampning af ekstraktionsmidlet i en rotationsfordamper.
11. Udbyttet af metamfetaminfri base efter destillation er 164,99 g.
Syntese af dextrometamfetaminhydrochlorid
12. Metamfetaminfri base-racemat 105,69 g (131,85 g hydrochloridsalt) er i det første bægerglas.
13. d,l-vinsyre 128 g er i det andet bægerglas.
14. Ethanol 88% 700 ml er i det tredje bægerglas.
15. d,l-vinsyre 128 g placeres i en 1 L-kolbe. Ethanol 88% 700 ml tilsættes i samme beholder.
16. Derefter hældes metamfetaminfri base-racemat 105,69 g i kolben. En omrører og opvarmning tændes.
17. RM opløses fuldstændigt og koges i kolben med en tilbagesvalingskondensator i 1 time.
18 . Derefter filtreres metamfetamintartratopløsningen varmt gennem et foldet filterpapir og efterlades til krystallisering. d-metamfetamin l-tartrat starter med at krystallisere næsten øjeblikkeligt.
19. RM afkøles til stuetemperatur.
20. [Valgfrit trin] Simones kvalitative metamfetaminreaktion udføres. En prøve af d-metamfetamin-l-tartrat placeres på et urglas. En dråbe vandig natriumbicarbonatopløsning tilsættes til prøven for at skabe en alkalisk pH-værdi. Derefter tilsættes en dråbe natriumnitroprussid aq. opløsning. Dernæst tilsættes en dråbe eddikesyrealdehydopløsning i ethanol (1:1). Den blå farve er et tegn på, at der kun er metamfetamin i prøven. Farvemætningen betyder metamfetaminkoncentrationen i prøven. Jo lysere farve, jo mindre metamfetamin er der i prøven. Denne kvalitative reaktion er ikke egnet til amfetamintestning.
21. d-metamfetamin l-tartrat-sedimentet filtreres omhyggeligt ved hjælp af et Schott-filter og vakuumfiltreringsværktøjer. l-metamfetamin d-tartrat efterlades i moderludningen.
22. Der fremstilles en natriumhydroxidopløsning. Natriumhydroxid 100 g opløses i vand 150 ml.
23. Alkaliopløsningen tilsættes til d-metamfetamin l-tartrat-sedimentet til dannelse af fri dextrometamfetaminbase.
23. Den opnåede emulsion hældes i en skilletragt og får lov til at adskille sig i lag i ca. 1 time.
24. Det øverste lag af d-metamfetaminfri base forbliver i tragten, mens det nederste lag kasseres.
Syntese af dextrometamfetaminhydrochlorid
12. Metamfetaminfri base-racemat 105,69 g (131,85 g hydrochloridsalt) er i det første bægerglas.
13. d,l-vinsyre 128 g er i det andet bægerglas.
14. Ethanol 88% 700 ml er i det tredje bægerglas.
15. d,l-vinsyre 128 g placeres i en 1 L-kolbe. Ethanol 88% 700 ml tilsættes i samme beholder.
16. Derefter hældes metamfetaminfri base-racemat 105,69 g i kolben. En omrører og opvarmning tændes.
17. RM opløses fuldstændigt og koges i kolben med en tilbagesvalingskondensator i 1 time.
18 . Derefter filtreres metamfetamintartratopløsningen varmt gennem et foldet filterpapir og efterlades til krystallisering. d-metamfetamin l-tartrat starter med at krystallisere næsten øjeblikkeligt.
19. RM afkøles til stuetemperatur.
20. [Valgfrit trin] Simones kvalitative metamfetaminreaktion udføres. En prøve af d-metamfetamin-l-tartrat placeres på et urglas. En dråbe vandig natriumbicarbonatopløsning tilsættes til prøven for at skabe en alkalisk pH-værdi. Derefter tilsættes en dråbe natriumnitroprussid aq. opløsning. Dernæst tilsættes en dråbe eddikesyrealdehydopløsning i ethanol (1:1). Den blå farve er et tegn på, at der kun er metamfetamin i prøven. Farvemætningen betyder metamfetaminkoncentrationen i prøven. Jo lysere farve, jo mindre metamfetamin er der i prøven. Denne kvalitative reaktion er ikke egnet til amfetamintestning.
21. d-metamfetamin l-tartrat-sedimentet filtreres omhyggeligt ved hjælp af et Schott-filter og vakuumfiltreringsværktøjer. l-metamfetamin d-tartrat efterlades i moderludningen.
22. Der fremstilles en natriumhydroxidopløsning. Natriumhydroxid 100 g opløses i vand 150 ml.
23. Alkaliopløsningen tilsættes til d-metamfetamin l-tartrat-sedimentet til dannelse af fri dextrometamfetaminbase.
23. Den opnåede emulsion hældes i en skilletragt og får lov til at adskille sig i lag i ca. 1 time.
24. Det øverste lag af d-metamfetaminfri base forbliver i tragten, mens det nederste lag kasseres.
Et præparat til d-metamfetaminhydrochlorid Fremstilling
25. En trehalset 1 L-kolbe med ammoniumchlorid (NH4Cl) indeni, udstyret med slebne glasfuger og PTFE-gasrørledning, forberedes til produktion af hydrogenchlorid (HCl)-gas.
26. d-metamfetaminfri base opløses i diethylether (Et2O) (1:1), og opløsningen hældes i et bægerglas.
27. Svovlsyre tilsættes dråbevis til gasgeneratorens trehalsede kolbe.
28. RM mættes med HCl-gas til sur pH 5-6. En RM-farve bliver lyserød.
29. Opløsningen afkøles. d-Methamphetamine hydrochloride krystalliseres.
30. Krystallerne filtreres ved hjælp af Schott-vakuumfiltrering.
31. d-metamfetaminhydrochlorid tørres til konstant vægt. Udbyttet af d-metamfetaminhydrochlorid er 29,33 g.
26. d-metamfetaminfri base opløses i diethylether (Et2O) (1:1), og opløsningen hældes i et bægerglas.
27. Svovlsyre tilsættes dråbevis til gasgeneratorens trehalsede kolbe.
28. RM mættes med HCl-gas til sur pH 5-6. En RM-farve bliver lyserød.
29. Opløsningen afkøles. d-Methamphetamine hydrochloride krystalliseres.
30. Krystallerne filtreres ved hjælp af Schott-vakuumfiltrering.
31. d-metamfetaminhydrochlorid tørres til konstant vægt. Udbyttet af d-metamfetaminhydrochlorid er 29,33 g.
Bemærk : Den kvalitative Simons reaktion viser en høj d-metamfetaminkoncentration i prøven.
Omkrystallisering af d-metamfetaminhydrochlorid
32. d-metamfetaminhydrochlorid 29,33 g opløses i 88 % ethanol (100 ml + 70 ml til skylning af rester) i et bægerglas.
33. Den opnåede opløsning filtreres gennem et filterpapir.
34. Derefter inddampes RM ved stuetemperatur til 100-120 ml volumen.
35. Efter inddampning sættes bægerglasset med denne opløsning i en fryser ved -4 °C i 10 timer.
36. De opnåede krystaller skal hurtigt filtreres og tørres på filteret.
33. Den opnåede opløsning filtreres gennem et filterpapir.
34. Derefter inddampes RM ved stuetemperatur til 100-120 ml volumen.
35. Efter inddampning sættes bægerglasset med denne opløsning i en fryser ved -4 °C i 10 timer.
36. De opnåede krystaller skal hurtigt filtreres og tørres på filteret.
Bemærk : Metamfetamin har en høj opløselighed i alkohol, så det ikke vaskes med yderligere portioner opløsningsmiddel under filtreringen.
37. Moderluddet efterlades til en kold krystallisation.
38. Udbyttet vedomkrystallisering af d-metamfetaminhydrochlorid er 20,23 g.
38. Udbyttet vedomkrystallisering af d-metamfetaminhydrochlorid er 20,23 g.
Last edited: