Reaktionerne forløber i henhold til skema 1
De oprindelige komponenter er N-methylformamid og P2P. Fig. 1
Blanding af N-methylformamid og P2P. Fig. 2
Reaktionsmassen når en temperatur på 160 °C. Fig. 3
Reaktionsmassen efter 1 times opvarmning ved den angivne temperatur. Fig. 4
Reaktionsmassen bliver rød efter 18 timers opvarmning ved den angivne temperatur. Fig. 5
Efter 36 timer afkøles reaktionsblandingen til stuetemperatur. Derefter tilsættes 9,6 gram natriumhydroxid opløst i 24 ml vand, og reaktionsblandingen tilbagesvales i 2 timer under kraftig omrøring. Der er en betydelig frigivelse af methylamin eller ammoniak, selv ved tilsætning af 5 gram!!! Fig. 6
Efter 2 timers kogning afkøles reaktionsblandingen til stuetemperatur og adskilles i forskellige lag. Fig. 7
Et vandigt lag kasseres. Saltsyre 32,1 ml (14% aq HCl) eller 20 ml 44% svovlsyre H2SO4 tilsættes til et rødt organisk lag. Fig. 8
Metamfetamin ekstraheres fra det vandige lag med flere portioner DCM. Fig. 11
DCM-laget tørres med vandfrit natriumsulfat og filtreres gennem et papirfilter. Fig. 12
DCM afdestilleres ved en temperatur på 90 °C. Fig. 13
I kolben forbliver der en brun olie af den frie base med en karakteristisk aminlugt. Fig. 14
Den opnåede frie base opløses i ethanol og mættes med hydrogenchlorid, indtil der opnås en stærkt sur reaktion. Farven på opløsningen bør også ændre sig til hindbær. Fig. 15
Den resulterende opløsning inddampes til krystallisering. I sidste ende opnås en brun masse. Fig. 16
Efterfølgende er massen fuldt krystalliseret. Fig. 17
Til den opnåede krystalliserede masse tilsættes en lille mængde diethylether, og den overføres til et porøst filter. Kun én vask med diethylether giver ikke et rent produkt. Fig. 18
Det endelige pulverformige produkt er hydrochlorid-metamfetaminsaltet. Fig. 20
Udbyttet af hydrochlorid (hydrolyse medsaltsyre) efter vask med diethylether og acetone er 2,3 g eller 30,8 %.
Udbyttet af hydrochlorid (hydrolyse med svovlsyre) efter vask med diethylether og acetone er 2,4 g eller 32,1 %. 4 g eller 32,1 %.
Ved brug af dampdestillation af den frie base efter fjernelse af DCM er udbyttet af den frie base 2,3-2,4 g eller 38,3-40 %.
Efterfølgende udbytte af hydrochlorid er 2, 7-2,8 g eller 36,2-37,5%.
Reagenser og materialer.
- 1-Phenyl-2-propanon (P2P) 5,4 ml;
- N-methylformamid 13,4 ml;
- Natriumsulfat (Na2SO4);
- Saltsyre (14 % aq HCl) 32,1 ml eller 20 ml 44 % svovlsyre H2SO4;
- DCM 100-150 ml;
- Natriumhydroxid (NaOH) 9,6 g i 24 ml H2O;
- Natriumhydroxid (NaOH) 7,5 g i 30 ml H2O;
- Ethanol 88% 10-15 ml;
- Destilleret vand 100 ml;
- Diethylether 5-10 ml;
- Acetone 5-10 ml;
- Hydrogenchlorid gas (HCl);
- Flasker;
- Bægerglas;
- Reflux-kondensator;
- Brintklorid-gasgenerator;
- Varmeapparat;
Udførelse af syntese
N-methylformamid tilsættes til P2P, og en tilbagesvalingskondensator sættes på. Blandingen opvarmes til 165-170 °C og tilbagesvales ved denne temperatur i 36 timer.De oprindelige komponenter er N-methylformamid og P2P. Fig. 1
Blanding af N-methylformamid og P2P. Fig. 2
Reaktionsmassen når en temperatur på 160 °C. Fig. 3
Reaktionsmassen efter 1 times opvarmning ved den angivne temperatur. Fig. 4
Reaktionsmassen bliver rød efter 18 timers opvarmning ved den angivne temperatur. Fig. 5
Efter 36 timer afkøles reaktionsblandingen til stuetemperatur. Derefter tilsættes 9,6 gram natriumhydroxid opløst i 24 ml vand, og reaktionsblandingen tilbagesvales i 2 timer under kraftig omrøring. Der er en betydelig frigivelse af methylamin eller ammoniak, selv ved tilsætning af 5 gram!!! Fig. 6
Efter 2 timers kogning afkøles reaktionsblandingen til stuetemperatur og adskilles i forskellige lag. Fig. 7
Et vandigt lag kasseres. Saltsyre 32,1 ml (14% aq HCl) eller 20 ml 44% svovlsyre H2SO4 tilsættes til et rødt organisk lag. Fig. 8
Blandingen koges under en tilbagesvalingskondensator i 2 timer. Efter kogning skifter farven til mørkegrøn, når den behandles med saltsyre, mens den forbliver brun, når den behandles med svovlsyre. Fig. 9
Derefter afkøles opløsningen til stuetemperatur. Det ønskede vandige lag adskilles, og det organiske lag vaskes yderligere med vand. NaOH-opløsning (7,5 g i vand 30 ml) tilsættes. Efter tilsætning af alkali bliver farven brun igen. Fig. 10
Metamfetamin ekstraheres fra det vandige lag med flere portioner DCM. Fig. 11
DCM-laget tørres med vandfrit natriumsulfat og filtreres gennem et papirfilter. Fig. 12
DCM afdestilleres ved en temperatur på 90 °C. Fig. 13
I kolben forbliver der en brun olie af den frie base med en karakteristisk aminlugt. Fig. 14
Den opnåede frie base opløses i ethanol og mættes med hydrogenchlorid, indtil der opnås en stærkt sur reaktion. Farven på opløsningen bør også ændre sig til hindbær. Fig. 15
Den resulterende opløsning inddampes til krystallisering. I sidste ende opnås en brun masse. Fig. 16
Efterfølgende er massen fuldt krystalliseret. Fig. 17
Til den opnåede krystalliserede masse tilsættes en lille mængde diethylether, og den overføres til et porøst filter. Kun én vask med diethylether giver ikke et rent produkt. Fig. 18
Yderligere vask med selv stærkt afkølet acetone giver ikke et helt rent produkt og fører til betydelige tab på grund af dets høje opløselighed. Fig. 19
På grund af det faktum, at slutproduktet er stærkt forurenet på trods af brug af oprindeligt oprenset P2P, anbefaler en analyse af de opnåede data (især for større belastningsvolumener på 50 g P2P og mere) obligatorisk dampdestillation af den opnåede metamfetaminfri base efter DCM-ekstraktion. Dette vil hjælpe med at undgå betydelige yderligere tab. Baseret på de udførte eksperimenter skal det desuden bemærkes, at hydrolyse med svovlsyre er mere praktisk og forhindrer fordampning under kogning, i modsætning til saltsyre.
Udbyttet af hydrochlorid (hydrolyse medsaltsyre) efter vask med diethylether og acetone er 2,3 g eller 30,8 %.
Udbyttet af hydrochlorid (hydrolyse med svovlsyre) efter vask med diethylether og acetone er 2,4 g eller 32,1 %. 4 g eller 32,1 %.
Ved brug af dampdestillation af den frie base efter fjernelse af DCM er udbyttet af den frie base 2,3-2,4 g eller 38,3-40 %.
Efterfølgende udbytte af hydrochlorid er 2, 7-2,8 g eller 36,2-37,5%.
