Rapport om metamfetamin via Al/Hg-syntese

[GhostChemist]

Reaktionerne forløber i henhold til skema 1.

Metamfetaminsyntese fra P2P via Al/Hg

• Novator
• 12. september 2023
• 92

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/

1) Produktion af...

Reagenser og materialer:

• Aluminiumsfolie, 14 µm, 10,5 g
• Kviksølv(II)klorid, 0,1 g
• Destilleret vand, 3 L
• P2P (phenyl-2-propanon), 10 g
• Methylamin 39 %, 25-30 mL
• Natriumklorid, 10 g i 30 mL vand
• Isopropylalkohol (IPA), 150 mL
• Dichlormethan, 150-200 mL
• Ethanol 88%, 25 mL
• Ammoniumklorid, 50-100 g
• Koncentreret svovlsyre 80%, 15 mL
• Vand af teknisk kvalitet, 2 L med 500 g is
• Vandfrit natriumsulfat, 20-30 g
• 10 mL 25% NaOH (natriumhydroxid)
• Diethylether, 15 mL
• Acetone, 20-25 mL
• 2 L-kolbe, 500 mL-kolbe, 250 mL-kolbe
• Trehalset kolbe, 500 mL, til dannelse af hydrogenchlorid
• Opsætning af destillation
• Reflux-kondensator
• Opsætning til vakuumfiltrering
• Separat tragt
• Silikonefedt
• Filterpapir
• Tragt
• Bægerglas
• Varmeapparat

Fase 1. Fremstilling af aluminiumamalgam

Aluminiumsfolie placeres i en 2 L kolbe og fyldes med vand, så det sikres, at folien er nedsænket under vandlaget. Fig. 1

Tørt kviksølv(II)klorid tilsættes, og der omrøres kraftigt, indtil der aktivt udvikles brint, og folien får et mat udseende. Fig. 2

Fig. 3

Fig. 4

Derefter drænes opløsningen, og aluminiumamalgamet vaskes to gange med destilleret vand. Fig. 5

Fase 2. Reduktion og ekstraktion

Iskoldt vand skal forberedes på forhånd til afkøling af kolben. Til det opnåede aluminiumamalgam tilsættes methylamin, natriumchloridopløsning, P2P og IPA. Tilbageløbskondensatoren tilsluttes kolben, og en eksoterm reaktion begynder efter ca. 20-30 minutter. Fig. 6

Fig. 7

Fig. 8

Reaktoren skal afkøles, hvis temperaturen overstiger 50-60 °C. Fig. 9

Fig. 10

Fig. 11

Reaktionen forløber fuldstændigt i løbet af ca. 3 timer, hvor reagenserne omdannes til en grå masse. Fig 12

Til reaktionsmassen tilsættes 10 mL 25% NaOH for at opløse eventuelt ureageret aluminium. Blandingen får derefter lov til at stå i 30-40 minutter, indtil udviklingen af brint ophører. Fig. 13

Fig. 14

Opløsningen adskilles fra bundfaldet gennem filtrering, dekantering eller centrifugering. Bundfaldet vaskes yderligere med ethanol eller IPA for at udtrække metamfetaminet. Fig. 15

Fig. 16

Den opnåede metamfetaminopløsning ekstraheres med flere portioner dichlormethan. Fig. 17

Fig. 18

Dichlormethanlaget adskilles ved hjælp af en skilletragt. Hvis der er et overskud af andre opløsningsmidler som f.eks. ethanol og isopropanol, kan der ske en betydelig stigning i volumen. I sådanne tilfælde vaskes det organiske lag med vand for at fjerne alkoholerne. Nogle gange kan det være en udfordring at bestemme placeringen af det organiske lag (mållaget) og det vandige lag på grund af deres forskellige tætheder. For at bestemme placeringen af mållaget kan man tage en dråbe af opløsningen med en pipette og gnide den mellem fingrene. Det organiske lag (DCM) vil næsten øjeblikkeligt tørre og efterlade en behagelig lugt af den dannede amin, som adskiller sig fra den stærke lugt af methylamin. Det vandige lag vil have en stærk alkalisk reaktion og give en sæbeagtig fornemmelse mellem fingrene, når det gnides. Det adskilte DCM-lag filtreres om nødvendigt og tørres yderligere med vandfrit natriumsulfat. Fig. 19

Lag af metamfetamin-ekstrakt i dichlormethan efter tørring med vandfrit natriumsulfat. Fig. 20

Trin 3. Ekstraktion af den metamfetaminfri base og opnåelse af dens hydrochlorid.

Det tørrede dichlormethanlag overføres til en opstilling til destillation ved hjælp af et vandbad. Ved en temperatur på 90 °C inddampes og afdestilleres hele dichlormethanen. Fig. 21

Fig. 22

Efter destillationsprocessen indeholder kolben den metamfetaminfri base med dens karakteristiske lugt. Fig. 23

Den opnåede frie base Methamphetamine filtreres gennem et papirfilter, og filteret skylles yderligere med ethanol. Fig. 24

Dernæst ledes en strøm af gasformig hydrogenklorid ind i opløsningen af metamfetamin i ethanol. Brintkloridgas kan genereres ved langsomt at dryppe svovlsyre på ammoniumklorid. Fig. 25

Fig. 26

Fig. 27

Under denne proces bør opløsningens farve skifte fra gul til en kraftig pink, hvilket er tegn på dannelsen af den ønskede metamfetamin. Fig 28

Fig. 29

Fig. 30

Fig. 31

Fig. 32

Fig. 33

Den opnåede opløsning inddampes, indtil der sker en krystallisering. Fig 34

Fig. 35

Fig. 36

Fig. 37

Den krystalliserede masse placeres på et filter og vaskes med flere mindst mulige portioner diethylether. Fig. 38

Fig. 39

Fig. 40

Derefter vaskes massen hurtigt med acetone, filtreres og tørres på filteret. Fig 41

Fig 42

Fra 10 g P2P skulle der komme 13,84 g metamfetaminhydrochlorid, hvilket svarer til et 100 % udbytte, hvis man antager en fuldstændig omdannelse og maksimal produktdannelse.

Udbyttet i dette forsøg er som følger:

10,2 g eller 73 % efter vask med diethylether

9,6 g eller 69 % efter vask med acetone.

Fig. 43

 

[Mo0odi]

godt job
Bliv ved med at opnå resultater

 

[wael gano]

Velkommen til
Hvorfor brugte du ikke en rotationsfordamper til destillation af fri base?
Skadede denne temperatur ikke den frie base og fik den til at oxidere? Vi er vant til, at BB-forummet er meget optaget af dette spørgsmål. Er alt i orden?

 

[GhostChemist]

Hej! Ja, høj temperatur og lufteksponering fører til oxidering af fri aminbase. Baseret på erfaring og observationer er den frie metamfetaminbase mere stabil end den frie amfetaminbase.

 

[wael gano]

Billede af den frie base. Flot olie. Ser fin ud
Vi takker dig for denne indsats

 

[Ortist]

Brormand.

Kraftig lyserød betyder for meget syre.

Ud fra dette punkt er din oparbejdning forkert. Det er derfor, du fik 100 % yeld, hvilket simpelthen ikke er muligt med denne reaktion. Du har for mange urenheder + kviksølvsalte i dit produkt sammen med methylaminhydrochlorid muligt.


Når du har fået din lyserøde opløsning, skal du kontrollere pH. Den skal være omkring 3..5.

Koncentrer derefter din opløsning.

Vask den derefter med DCM, og alle farver forsvinder.

Basér derefter med NaOH

Ekstraher derefter med DCM

Destillér DCM af

Forsur forsigtigt til pH 4..6

Inddampning

 

[GhostChemist]

Hallo!
Et 100 % udbytte er ikke muligt.
Det teoretiske udbytte gives som reference til beregning af det praktiske udbytte.
Udbyttet for denne proces er angivet nedenfor.
For det andet kan kviksølvsalte ikke danne lyserøde forbindelser, selv ikke komplekse, og indholdet af kviksølvioner efter et alkalisk miljø vil ikke overstige 0,00026 mol/L.
Overskydende methylamin, i betragtning af det alkaliske miljø, fordamper under filtrering og overgår også til den vandige fase, da det danner en azeotropisk blanding med vand.

 

[gmo]

Kan denne proces udføres med præcision og principielle overvejelser i kiloskala?

 

[GhostChemist]

Hej! I princippet er det muligt at udføre processen på 1 kg, men det er nødvendigt at overveje betydelig varmeudvikling, så der kræves et effektivt kølesystem i reaktoren.

 

[gmo]

Mange tak, jeg ønsker dig succesLav venligst en rapport om syntesen af p2p fra butanon og benzaldehyd

 

[Lordoftheshard 2]

Når du havde din freebase, skulle du have opløst den i en 2 til 1-blanding af acetone / fri base og derefter triteret med hcl-syre til pH 5,5 til 5,8, inddampet for at give dig dit produkt, også halvdelen, hvis det er affald lmeth, så du er nødt til at lave en opløsning med vinsyre for at få dmeth.

 

[ossi]

Jeg læste natriumklorid første gang til denne syntese.
Jeg har læst denne syntese fra flere kilder, og du er den eneste, der bruger den.
Hvad er fordelen?

 

[Mo0odi]

Ja, jeg forstod heller ikke

Forklar venligst
Tak skal du have