Brug af Methylamine HCL?

[ACAB]

Hej med dig,
mit første indlæg, af mange spørgsmål jeg har, jeg håber du kan hjælpe mig.
I forskellige opskrifter er der ofte tale om 40% methylaminalkoholopløsning. Men jeg har nu kun Methylamin HCL, med hvilken procedure laver jeg løsningen?

Så vidt jeg ved, kan du frigive gassen Methylamin ved at tilføje kaustisk soda. Giver dette nogen mindre komponenter?

Jeg tænkte på at omrøre methylamin HCL i iskold methanol og derefter tilsætte NAOH. Ville dette fungere?

I en beskrivelse bedes du også angive mængderne, så jeg kan beregne det.

Mange tak skal du have.

 

[halohydrin]

Hvis du bruger reaktionsblandingen direkte, vil den indeholde andre ureagerede reaktanter og NaCl, som vil sænke opløseligheden af methylamin. Jeg anbefaler at bruge en gasgenerator til at opløse MeNH2-gas i et andet opløsningsmiddel. Det er fint at bruge methanol som reaktionsopløsningsmiddel, men du kan også bruge vand. Jeg vil sige, at det er bedre at bruge et lille molært overskud af base for at få alt methylaminsalt til at reagere. Som 67,52 g methylamin HCl (1 mol) med 45 g NaOH (næsten 1,2 molær ækvivalent). Som methylamingas får du ikke et kvantitativt udbytte, da noget af den producerede methylamin vil opløses i reaktionsopløsningsmidlet, så snart den er dannet.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

I nogle reaktioner er det tilladt at bruge Methylamin HCl med vandig NaOH-opløsning til methylering i stedet for Methylamin-gas. For eksempel reaktionen af bromoketon i benzen med Methylamin HCl og en 30% vandig opløsning af NaOH.

 

[ACAB]

Desværre ejer jeg ikke en "Kipp"-generator, jeg tror, det var det, du mente. Jeg ville også have svært ved at producere den rigtige mængde gas med den. Målet var at producere en 40% methylaminalkoholopløsning. Hvordan skal jeg gå frem?

Min idé ville være:
Hvis jeg afkøler 77,65 g methanol eller ethanol til langt under -6 °C, opløser 67,52 g methylamin HCL heri og tilsætter 45 g NaOH under omrøring, bør methylamingassen blive flydende, have en masse på 31,06 g og gå i opløsning med alkoholen. Det giver 58,44 g NaCl og 18,08 g vand. Det meste af saltet kan filtreres fra, hvis opløsningen ikke bliver meget varmere. Vandet ville ikke være optimalt, men kunne fjernes senere. Så i det mindste teoretisk set ville jeg have en 40 % methylaminalkoholopløsning plus vand og lidt salt.

Jeg er åben for alle løsningsforslag.

 

[ACAB]

Så der er ingen procedure, hvormed jeg kan få methylamin HCL i en alkoholisk opløsning? Det er meningen, at jeg skal bruge en alkoholisk methylaminopløsning.
Ordlyden i opskriften lyder:
"1 mol benzaldehyd, 1,2 mol nitroethan og 15 mL fortyndet vandig methylamin i 150 mL alkohol."

Er det muligt at gøre dette med methylamin HCL eller ej? Og hvis ja, hvordan?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Er det sådan, du vil syntetisere P2PN? Jeg vil anbefale at bruge en enklere metode til at syntetisere P2PN.

 

[ACAB]

Begge opskrifter er lige enkle, methylamin er bare en anden katalysator til syntesen.
n-Butylamin er sværere at få fat i her, så jeg leder efter en alternativ metode.

 

[halohydrin]

Som Marvin nævnte, kan du bruge andre Lewis-baser end MeNH2. Basen fungerer som katalysator (se Henry-reaktionen), og der bruges en katalytisk mængde i reaktionen. Så din metode kan fungere, selv om opløsningen ikke er præcis 40 %, men reaktionshastigheden kan variere. Hvis du fremstiller opløsningen på den måde, vil der dannes masser af ekstra gasformig methylamin - 1 mol reaktion og ca. 22L MeNH2 i gasfasen. Så personligt synes jeg, at det er bedre at lave mere opløsning ud af det, måske endda opbevare det i flydende form.

 

[ACAB]

Det handlede om en alkoholisk methylaminopløsning, de 40 %, jeg engang så, at den blev solgt. Jeg tænkte, at der måske var en proces, hvor man kunne lave sådanne opløsninger med methyamin HCL ganske enkelt. Jeg har ikke fundet noget om det og har så udtænkt denne fremgangsmåde. Jeg tænkte, at det vil være en masse gas, derfor dybere end -6°C, så skal gassen stadig være flydende. Men det kan også være, at reaktionen ikke starter, fordi det er for koldt. Hvad sker der, når opløsningen bliver varm? Forbliver methylaminet i opløsningen, eller udgasser det? Jeg bliver nødt til at prøve mig frem for at finde de rigtige svar.
Tak til dig for nu!

 

[halohydrin]

Afgasning vil ske, medmindre badets temperatur ikke holdes langt under dets bp. Methylamin er ret flygtigt og fordamper let. Jeg kan ikke finde opløselighedsdata og entalpidiagrammer, så jeg er ikke sikker på reaktionens spontanitet. Måske er forsøg og fejl svaret.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Det er normalt lettere at købe n-butylamin end selv at gasse alkohol med methylamin. Methylamin HCl er en forløber mange steder.
For at få en opløsning af methylamin i alkohol bruges en rundbundet kolbe med en dråbetragt og et udløb i en Drexel-kolbe. Fast natriumhydroxid anbringes i kolben, og en 50 % opløsning af methylaminhydrochlorid tilsættes fra dråbetragten. På den måde kommer methylaminet ind i Drexel-kolben med den opslæmmede alkohol. Mængden af absorberet methylamin bestemmes af vægten.
Skriv til os om resultatet. Vi ønsker dig held og lykke!

 

[ACAB]

En opsætning, jeg forstår, men ikke ved, om jeg kan mestre, er, at methylamin ikke er uskadeligt ifølge sikkerhedsdatabladet.
Jeg er også nødt til at revidere min erklæring, det var en 40% methylamin vandopløsning, som du finder i butikkerne, ikke en alkoholopløsning, undskyld for det. Metylaminalkoholopløsningen er lavet med en vandig methylaminopløsning.
Jeg går nu ud fra, at der er vand i gasvaskeflasken ifølge Drechsler, og at methylamin HCL-opløsningen i tragten indeholder 50 % vand.
Mit spørgsmål om opsætningen: Skal jeg tilslutte en vakuumfælde fyldt med vand efter gasvaskeflasken for at filtrere overskydende gas, eller er absorptionen i gasvaskeflasken så god, at der ikke kan slippe gas ud?
Endelig kan jeg stadig suge apparatet tomt med en vandstrålepumpe, så den udstrømmende gasmængde bør reduceres til et minimum.
En vakuumfælde ville jeg have der, en gasvaskeflaske ville jeg stadig skulle skaffe, men jeg har allerede kontaktet forhandleren af min tillid.
Sæt gasvaskeflasken på en vægt, som så vil vise mig, hvornår jeg har nået de 40 %.
Ville jeg på denne måde være godt rustet til at udføre dette eksperiment?

 

[chinacat]

Kræver din syntese vandfri forhold? Hvis ikke, kan du opløse methylamin hcl i vand og derefter tilsætte en opløsning af Naoh og tilføje til rxn. Når du freebaser metylamin i vand, varmer det op, og det stinker.

 

[ACAB]

Når methylamin frigives med NAOH og methylamin HCL, dannes der altid vand, så det kan ikke forhindres på nuværende tidspunkt. Ifølge opskriften bruges der dog en vandig methylaminopløsning med alkohol, hvilket tilsyneladende ikke betyder noget for syntesen. Selvom jeg i opskriften med n-butylamin som katalysator finder bemærkningen om, at vand forstyrrer reaktionen, og at det også opståede vand tages ud af dean-stark-fælden mellem tilbagesvalingskondensator og reaktionsbeholder. Ud fra mængden af det udskilte vand kan man sandsynligvis også se, at reaktionen er afsluttet.
En anden opskrift med n-butylamin opvarmes kun under tilbagesvaling i timer, uden at der udskilles vand.
Så jeg kan ikke sige, om det bare blev udeladt, eller om vand virkelig forstyrrer reaktionen.

Hvis det kan forhindres, ønsker jeg ikke at lugte methylamin overhovedet, det kan sandsynligvis forårsage forbrændinger i luftvejene, det ønsker jeg virkelig ikke at gøre.
Måden om gasvask flad som det har foreslået Marvin "Popcorn" Sutton, for at få methylamin i vandig opløsning, men lød meget godt, jeg tror, jeg vil prøve det.