MgSO4 binder sig til aminer (dræber udbyttet?!)

[Mr Gargamel]

Hej, mens jeg renser 1n og 2n aminer, får jeg 0% udbytte, mens jeg bobler hcl i toluen + aminprodukt (50 g amin i 300 ml toluen) - (jeg brugte 20-30 MgSO4 til at fortørre organisk fase)

Jeg googlede lidt, og jeg fandt ud af, at MgSO4 er uforenelig med syrefølsomme forbindelser

tjek venligst ud:

4.7: Reaktionsøvelser

Et vigtigt trin i at gennemføre en reaktion og isolere produktet kommer umiddelbart efter, at reaktionen er afsluttet, og kaldes reaktionens "oparbejdning". Oparbejdningen refererer til metoder, der har til formål at ...

chem.libretexts.org

Kan det være muligt, at MgSO4 absorberer alt mit produkt og ødelægger mit udbytte?
og hvis ja, hvordan er det muligt, at dette MgSO4-absorberende middel, jeg brugte så almindeligt i vejledningen til produkt og gas ud mdma + meth?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Du siger: "Jeg brugte 20-30 MgSo4 ...", 20-30 gram?! Til hvor meget opløsningsmiddel? 300 ml? 30 g sulfat kan absorbere 15 g vand, hvilket er 5 % af dit organiske opløsningsmiddel.

 

[Mr Gargamel]

Ja, der bruges næsten 20 g af dette stof til 400 ml toluen solvent....
Jeg kan se, at mange af vejledningerne bruger så meget.... (20-50 g pr. +-0,5 l opløsningsmiddel)
hvorfor bruger folk MgSO4, hvis det tiltrækker amin?
NaOH bør være mere egnet til tørre aminer ..... nej?
eller går jeg glip af noget her?

 

[Mo0odi]

Sejt

 

[Osmosis Vanderwaal]

Natriumhydroxid til at tørre noget? Jeg er ikke kemiker, men jeg bruger det til at neutralisere syre, rense mine afløb osv. Engang lavede jeg en A/B-ekstraktion og brugte vegetabilsk olie som min upolære. Jeg neutraliserede den med lud, og gæt, hvad der skete.... Det blev til sæbe 🫧. Det kan være et godt tørremiddel, men jeg ville ikke bruge det som tørremiddel. Det dissocieres i vand til Na+ og Oh-, så nej, det kan ikke være et tørremiddel.

 

[Mr Gargamel]

Jeg kan se, at de f.eks. bruger KOH til at tørre anilin (som i øvrigt er en primær amin), og det er der vel en grund til ... (se nile red tutorial på youtube).
Jeg finder i 2-3 kilder, at MgSO4 er surt og ikke anbefales til amin.

btw Jeg har lige med succes tørret toluen med NaOH, jeg bruger det som tørremiddel, fordi jeg i øjeblikket ikke har nogen KOH, som er stærkere tørremiddel.

På trods af al min forskning forstår jeg ikke, hvorfor de i det meste af vejledningen bruger MgSO4-tørremidlet.
De er sø af viden, eller jeg savner her noget?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jeg vil stoppe med at kommentere og give plads til nogen, der ved mere end mig, men den liste mangler det bedste tørremiddel, der findes,

Spoiler: kig ikke :)

Molekylær sigte

det er inert, genanvendeligt, kan efterlades i opløsningsmidlet fungerer ved under frysepunktet og absorberer ikke noget, der er større end vand (3ã)

 

[Ortist]

Det er usandsynligt, at 20 g MgSO4 forårsagede sådan en katastrofe.

Er din roluen-blanding stadig basisk eller neutral?

Ethylacetat fungerer perfekt til gasning.

 

[Mr Gargamel]

Ja ... jeg renser dimethylamylamin første gang uden MgSO4, og jeg får en fin afgrøde af hvide sneflager pludselig efter gas (tør ved fraktioneret destillation).
anden kørsel brugte jeg MgSO4, når jeg tilføjede den våde freebase til toluen + MgSO4-opløsningen, var den overskyet, efter at jeg filtrerede den af og gasede den, fik den intet.
(Kun lyserød syreopløsning ligner SLP)

i en anden lille testkørsel bruger jeg NaOH til at tørre, jeg får sneflager ... når jeg gasser det til meget surt niveau, opløses flagerne igen for at give klar toluenopløsning, jeg prøver at blæse det med meget luft under omrøring, og flagerne kommer tilbage, det ser ud til, at den sure opløsning af HCL-Toluene er i stand til at opløse produktet. nogen kender til dette? ?
Under alle omstændigheder var jeg i stand til at genvinde krystallen ved bare at blæse HCL ud af toluenen med luft fra min mund.

 

[Raz]

Jeg har haft de samme problemer, når jeg tørrede min postreaktionsopløsning med MgSO4. Elendige resultater. Mit gæt er, at MgSO4 faktisk ikke gør noget ved aminerne, men da aminerne ville være mere tiltrukket af vand i opløsningen, ville de blive fanget i den svulmende MgSO4, da den klumper sig sammen og absorberer alt vand.
Det meste af det, du læser på nettet, og som er lagt ud af folk, er rent teoretisk eller gentagne oplysninger, som folk har læst. Næsten intet af det er fra praktisk erfaring, har jeg bemærket. Så en person er nødt til at tage alle de oplysninger, de læser, og dobbelttjekke dem for at se, om de giver tilstrækkelig mening til at være sande. Som f.eks. at bruge MgSO4 til at tørre opløsninger efter tilbagesvaling. Selvfølgelig vil MgSO4 fungere fint til store partier, men kun fordi det ikke kan fange alle aminer, da der kun er en lille smule vand, der ville være fyldt med aminer. Det er sandsynligvis årsagen til de konstant lave udbytter, der rapporteres i alle de ældre artikler. Så i små testkørselsreduktioner, når MgSO4 er tilsat for at tørre opløsningen, er næsten hele produktet i den lille mængde vand og ender derefter fanget i den svulmende MgSO4.