Moderne MDA. Hvordan laver man MDA af helional?
- Thread starter kaydoe
- Start date
High Yield MDAEasy, High Yield MDAUddrag af noget, jeg har hørt et sted....... Finkelstein-reaktionen er dagens ord! Bromosafrol i acetone behandlet med KI for at danne jodid (jod er en meget bedre afgangsgruppe). Jodosafrol danner aminen med NH3 alene ved normalt tryk. MDA i +90 % fra start til slut! Eller, som twodogs siger:
Citat: Følgende reaktioner gør brug af et kommercielt tilgængeligt produkt, der går under forskellige handelsnavne, fx Helional, Floramelon.
Aldoximet af dette aldehyd gennemgår Beckman-omlejringen med nikkelacetat for at give amidet, der derefter let omdannes til aminet ved Hoffman-reaktionen.
Hoffman-reaktionen kan opnås med 4,2% NaOCl, der sælges i supermarkeder som blegemiddel. Jeg har ingen referencer, da dette blev gjort for et stykke tid siden.
Aldoxim- og Hoffman-reaktionerne er ret standard.
Beckman-omlejringen af dette særlige produkt ved hjælp af nikkelacetat er mit eget arbejde, og det bliver ikke nemmere.
Aldoximet.
100 g af aldehyden anbringes i 200 ml ETOH med 50-60 g hydroxylaminhydrochlorid* i 100 ml H2O. 40 g natriumkarbonat i 100 ml H2O tilsættes langsomt under omrøring.
Når tilsætningen er afsluttet, omrøres blandingen natten over og filtreres derefter for at give ca. 100 g aldoxim. Hvis aldoximen ikke størkner, tilsættes mere hydroxylamin og base.
Amid.
100 g aldoxim blandes med 300 ml xylen, og der tilsættes 2 g nikkelacetat ** og tilbagesvales i 5 timer. Ca. 100 ml xylen afdestilleres, og blandingen afkøles. Ca. 70 g amid udskilles og filtreres og tørres. Kan omkrystalliseres med xylen.
Aminen.
Til en opløsning af 10 g NaOH i 200 ml H2O i en 500 ml kolbe tilsættes 20 g amid og 250 g 4,2 % NaOCl . Blandingen opvarmes derefter til 80C under omrøring. Ved ca. 50-60 °C kan blandingen blive hvid, da der dannes karbonat. Ved 70-80C udskilles en olie. (Dette er rå MDA). Opløsningen blev afkølet og ekstraheret med xylen. Opløsningen blev filtreret, og filtratet blev vasket med xylen, og xylenportionerne blev tilsat sammen. Ca. 100 ml konc. HCL blev tilsat xylenet, rystet og adskilt. Den vandige opløsning blev ekstraheret med xylen, og xylenet blev adskilt. Aminen blev derefter frigjort fra den vandige del med NaOH og oparbejdet på den sædvanlige måde for at give MDA
- *Hydroxylamin: HCL200 ml nitromethan, 300 ml eddikesyre og 300 ml HCL opvarmes til lige under tilbagesvaling og holdes der i 2 timer og tilbagesvales derefter i 12 timer. Opløsningen reduceres til det halve, afkøles i køleskabet natten over og filtreres.
- Nikkelacetat: 20 g nikkeloxid (sort) opløses i eddikesyre og opvarmes under omrøring, indtil blandingen bliver lysegrøn. Den overskydende eddikesyre drænes fra, resten tørres og pulveriseres. Fremstilling af hydroxylamin HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
Citat: Følgende reaktioner gør brug af et kommercielt tilgængeligt produkt, der går under forskellige handelsnavne, fx Helional, Floramelon.
Aldoximet af dette aldehyd gennemgår Beckman-omlejringen med nikkelacetat for at give amidet, der derefter let omdannes til aminet ved Hoffman-reaktionen.
Hoffman-reaktionen kan opnås med 4,2% NaOCl, der sælges i supermarkeder som blegemiddel. Jeg har ingen referencer, da dette blev gjort for et stykke tid siden.
Aldoxim- og Hoffman-reaktionerne er ret standard.
Beckman-omlejringen af dette særlige produkt ved hjælp af nikkelacetat er mit eget arbejde, og det bliver ikke nemmere.
Aldoximet.
100 g af aldehyden anbringes i 200 ml ETOH med 50-60 g hydroxylaminhydrochlorid* i 100 ml H2O. 40 g natriumkarbonat i 100 ml H2O tilsættes langsomt under omrøring.
Når tilsætningen er afsluttet, omrøres blandingen natten over og filtreres derefter for at give ca. 100 g aldoxim. Hvis aldoximen ikke størkner, tilsættes mere hydroxylamin og base.
Amid.
100 g aldoxim blandes med 300 ml xylen, og der tilsættes 2 g nikkelacetat ** og tilbagesvales i 5 timer. Ca. 100 ml xylen afdestilleres, og blandingen afkøles. Ca. 70 g amid udskilles og filtreres og tørres. Kan omkrystalliseres med xylen.
Aminen.
Til en opløsning af 10 g NaOH i 200 ml H2O i en 500 ml kolbe tilsættes 20 g amid og 250 g 4,2 % NaOCl . Blandingen opvarmes derefter til 80C under omrøring. Ved ca. 50-60 °C kan blandingen blive hvid, da der dannes karbonat. Ved 70-80C udskilles en olie. (Dette er rå MDA). Opløsningen blev afkølet og ekstraheret med xylen. Opløsningen blev filtreret, og filtratet blev vasket med xylen, og xylenportionerne blev tilsat sammen. Ca. 100 ml konc. HCL blev tilsat xylenet, rystet og adskilt. Den vandige opløsning blev ekstraheret med xylen, og xylenet blev adskilt. Aminen blev derefter frigjort fra den vandige del med NaOH og oparbejdet på den sædvanlige måde for at give MDA
- *Hydroxylamin: HCL200 ml nitromethan, 300 ml eddikesyre og 300 ml HCL opvarmes til lige under tilbagesvaling og holdes der i 2 timer og tilbagesvales derefter i 12 timer. Opløsningen reduceres til det halve, afkøles i køleskabet natten over og filtreres.
- Nikkelacetat: 20 g nikkeloxid (sort) opløses i eddikesyre og opvarmes under omrøring, indtil blandingen bliver lysegrøn. Den overskydende eddikesyre drænes fra, resten tørres og pulveriseres. Fremstilling af hydroxylamin HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
- By HIT MONKEY
Ja, det virker. Jeg har problemer med at adskille saltet fra mda'en i sidste ende? Jeg forstår ikke det samme som at oparbejde som normalt? Kan nogen forklare det? Jeg testede det, jeg har, sort og ryger med det samme.
Hvis du har en protokol, der er nem at følge, hvad er så problemet? Hvad er det helt præcist, du ikke forstår i proceduren?
- By kaydoe
DETTE
"Opløsningen blev afkølet og ekstraheret med xylen. Opløsningen blev filtreret, og filtratet blev vasket med xylen, og xylenportionerne blev tilsat sammen. Ca. 100 ml konc. HCL blev tilsat xylenet, rystet og adskilt. Den vandige opløsning blev ekstraheret med xylen, og xylenet blev adskilt. Aminen blev derefter frigjort fra den vandige del med NaOH og oparbejdet på den sædvanlige måde for at give MDA"
Det er dårligt skrevet.
"Opløsningen blev afkølet og ekstraheret med xylen. Opløsningen blev filtreret, og filtratet blev vasket med xylen, og xylenportionerne blev tilsat sammen. Ca. 100 ml konc. HCL blev tilsat xylenet, rystet og adskilt. Den vandige opløsning blev ekstraheret med xylen, og xylenet blev adskilt. Aminen blev derefter frigjort fra den vandige del med NaOH og oparbejdet på den sædvanlige måde for at give MDA"
Det er dårligt skrevet.
↑View previous replies…
- By archae
Der mangler lidt klarhed, men det er ikke uoverkommeligt, hvis man forstår, hvad der foregår
Her bruger du xylen til at udtrække din amin (produceret fra amidet), der "flyder" i reaktionsblandingen. Da aminen er i freebaseform, er den uopløselig i vand, men opløselig i organiske opløsningsmidler.
Derefter syrner du med HCl for at omdanne freebasen til hydrochloridsaltet, som bliver uopløseligt i xylen og kommer ud i vandet. Du vasker det aminholdige vand med xylen for at fjerne eventuelle ikke-vandopløselige urenheder, og til sidst syrner du vandet igen for at få freebasen, dit endelige produkt.
Her bruger du xylen til at udtrække din amin (produceret fra amidet), der "flyder" i reaktionsblandingen. Da aminen er i freebaseform, er den uopløselig i vand, men opløselig i organiske opløsningsmidler.
Derefter syrner du med HCl for at omdanne freebasen til hydrochloridsaltet, som bliver uopløseligt i xylen og kommer ud i vandet. Du vasker det aminholdige vand med xylen for at fjerne eventuelle ikke-vandopløselige urenheder, og til sidst syrner du vandet igen for at få freebasen, dit endelige produkt.
- By HIT MONKEY
Hej venner, jeg har et spørgsmål
MDA-hydrochlorid flyder i vand. Hvordan kan jeg få det til at krystallisere?
MDA-hydrochlorid flyder i vand. Hvordan kan jeg få det til at krystallisere?
Piperonal ---(Henry-reaktion med EtNO2)---> metielene dioxy phenylpropene -----NaBH4, AlHg etc-----------> Amine
- By Macondor
Og hvad sker der, hvis man bruger nitromethan i stedet for nitroethan i herny-reaktionen?
- By Raxd
Hvis du bruger MeNO2 (nitroMETHANE) og ikke EtNO2 (nitroETHANE) til din Henry-reaktion, vil du få en nitrostyren, i dette tilfælde 3,4 metylendioxy-beta-nitrostyren. Dette ligner meget det, du ønsker at få, også gullige krystaller, men vil ikke producere en aktiv amin!
Hvis du bruger EtNO2, får du det ønskede substrat (3,4 metylendioxyphenyl2-nitropropen), der reduceres til en aktiv amin (MDA).
Hvis du bruger EtNO2, får du det ønskede substrat (3,4 metylendioxyphenyl2-nitropropen), der reduceres til en aktiv amin (MDA).
Hej venner, jeg er nybegynder og har ingen viden om kemi.
Jeg vil gerne vide, hvilken krystalliseringsmetode du brugte i det sidste trin.
Jeg vil gerne vide, hvilken krystalliseringsmetode du brugte i det sidste trin.
Jeg opnår 60 % udbytte i syntesen af MDA Helional + Hydroxylamine. Den bedste måde til produktion i stor skala.
- By HIT MONKEY
Hej venner, jeg har et spørgsmål. Jeg har et spørgsmål
1. I det sidste trin bruger du krystallisationsmetoden med en strøm af HCl-gas. Er det rigtigt, eller brænder det?
2. Amid.
100 g aldoxim blandes med 300 mL xylen og 2 g nikkelacetat, tilsættes og tilbagesvales i 5 timer. Destillér ca. 100 mL xylen, og lad blandingen afkøle. Amid ca. 70. Grammene separeres og filtreres og tørres. Kan omkrystalliseres med xylen.
=Hvor meget varme kan du afgive?
3. Aldoxim.
Hvis aldoxim ikke hærder, tilsættes mere hydroxylamin og base.
Hvor meget hydroxylamin og base skal jeg tilsætte?
tak
1. I det sidste trin bruger du krystallisationsmetoden med en strøm af HCl-gas. Er det rigtigt, eller brænder det?
2. Amid.
100 g aldoxim blandes med 300 mL xylen og 2 g nikkelacetat, tilsættes og tilbagesvales i 5 timer. Destillér ca. 100 mL xylen, og lad blandingen afkøle. Amid ca. 70. Grammene separeres og filtreres og tørres. Kan omkrystalliseres med xylen.
=Hvor meget varme kan du afgive?
3. Aldoxim.
Hvis aldoxim ikke hærder, tilsættes mere hydroxylamin og base.
Hvor meget hydroxylamin og base skal jeg tilsætte?
tak
↑View previous replies…
- By HIT MONKEY
Jeg er ved at forberede mig på at oprette et lille laboratorium. Men jeg har ikke gjort det endnu. Virker denne metode?
eller mislykkedes den?
eller mislykkedes den?
- By HIT MONKEY
Hej ven, jeg har et spørgsmål.
I det sidste trin bruger du bare
(NaOH) i tilfælde af, at det krystalliserer, ikke?
Og PH-værdien skal være 7,5, ikke?
Jeg ved ikke meget om kemi.
Hvis jeg skal indrømme noget, så er det, at jeg ikke ved det. Efter tilsætning af stoffet (NaOH), hvad skal der så gøres for at få MDA? Jeg vil gerne spørge dig: Kan du fortælle mig det?
I det sidste trin bruger du bare
(NaOH) i tilfælde af, at det krystalliserer, ikke?
Og PH-værdien skal være 7,5, ikke?
Jeg ved ikke meget om kemi.
Hvis jeg skal indrømme noget, så er det, at jeg ikke ved det. Efter tilsætning af stoffet (NaOH), hvad skal der så gøres for at få MDA? Jeg vil gerne spørge dig: Kan du fortælle mig det?
Der er ingen chance for, at du eller nogen anden får et samlet udbytte på 60 % på hele denne plan fra helional til MDA. Det her sted er noget lort. Jeg kan lave konsultationer og vil gerne gøre det til den rigtige pris. Måske kan en mod hjælpe mig med at hjælpe disse fortabte mennesker.
