N,n-DET via reduktiv aminering fra tryptamin ved hjælp af acetaldehyd?

[Rabidreject]

Okay, jeg har forsøgt mig med denne syntese, det mislykkedes en gang, og jeg tror, jeg ved, hvad jeg gjorde forkert, men er der nogen, der har gjort det med succes? Jeg har faktisk adgang til TLC nu, så jeg burde være i stand til at se, hvad der foregår lidt bedre, og om det faktisk reducerer til et stof....

Jeg kan ikke se, hvordan det kan være så forskelligt fra andre kolde reduktive amineringer af tryptamin, selvom.... støkiometrien fungerer ... så vidt jeg kan se ... Jeg er bestemt ikke nogen mester - eller knap nok en amatør!

Jeg tager noter om alt, hvad jeg gør, og jeg ved, at mine reagenser er gode, så hvis det simpelthen er et tilfælde af, at ingen har prøvet det, fordi de ikke vil have DET, skal jeg fortsætte med at prøve, men selvfølgelig, hvis nogen har gjort dette, skal du pege mig i den rigtige retning?

Jeg er ikke sikker på, at jeg holdt det koldt nok sidste gang....

 

[gnbarsh3463_11]

Ja, det kan helt sikkert lade sig gøre.

 

[Rabidreject]

Okay, smadder...

Jeg går ud fra, at jeg ikke holdt det koldt nok sidste gang og fik et b-carbolin-sideprodukt eller noget i stedet.

Det er en reaktion, jeg har tænkt mig at vende tilbage til...

Jeg kørte reaktionen og har stort set både arbejdet på en anden reaktion i mellemtiden (en Henry/nitroaldol-reaktion på 2,5-DMOBA) og også lært, hvordan man kører TLC, før jeg prøvede den igen.

Acetaldehydet er en smule mere irriterende at få fat i, men det koster nok nogenlunde det samme (måske lidt mere) som formalinopløsningen - jeg fandt hurtigt ud af, at det er en bedre idé at tilsætte det til en methanolopløsning på grund af dets kogepunkt!

Kan jeg spørge, om du kører det nøjagtigt det samme som formaldehyd / reduktiv animation - som i gør du stadig flere 'runder' af tilføjelser af acetaldehyd og derefter NaBH4? Det er rart endelig at møde nogen, der har gjort dette ... hvis du kunne tilføje NOGEN detaljer overhovedet, ville det være VIRKELIG nyttigt.

For mig er n,n-DMT cool og alt muligt, og det var grunden til, at jeg begyndte at interessere mig for kemi - MEN det var langt fra den eneste grund, og jeg vil nok sige, at søgningen efter en måde at lave DET på vakte min interesse MEGET MERE end DMT, da det er let at udvinde fra mimosa ...

Så ja, i betragtning af at dette dybest set er hele grunden til, at jeg 'kom ind i' kemi - hvis du kunne tilføje NOGEN detaljer om din oplevelse overhovedet, ville det VIRKELIG hjælpe mig ...

Tak for at bekræfte, at det kan gøres - denne viden, sammen med min erfaring med DMT-syntesen, og hvad jeg er kommet til at lære af at prøve et par synteser samt at læse MEGET, skal hjælpe mig på min søgen!

Jeg er SÅ GLAD for, at jeg fandt ud af det med reduktiv animation af tryptamin ved hjælp af aldehyder/ketoner.
Før jeg læste om denne måde, kiggede jeg på den syntese, som Hamilton Morris tilføjede i sin DMT-episode, hvor fyren faktisk laver en slags reduktiv animation, men jeg har siden hørt, at det ikke engang fungerer, og at de var nødt til at 'fake' det sidste krystalliseringstrin.
Jeg har endda alle de RANDOM-opløsningsmidler, han brugte (jeg tror, han startede i DCM og derefter brugte DCE? På et tidspunkt - under alle omstændigheder følger den slags denne metode, men jeg tror ikke engang, at han brugte et isbad (kan tage fejl, da jeg ikke har set det i et år, siden jeg begyndte på denne søgen).

Så undskyld det lange indlæg; det er spændende, når nogen bekræfter noget, du har ønsket at gøre i et år eller deromkring!

Med andre ord, selvom jeg øvede mig ved at lave DMT, vil jeg VIRKELIG have DET.

Åh, er arbejdet også det samme som med n,n-DMT?

Afslutter du simpelthen RXN og slukker det derefter i et vandbad, basificerer og ekstraherer derefter med DCM og RE-x med n-heptan?

Eller skal du foretage en A / B-type ekstraktion af DET?
Alle detaljer om dette ville være gode ...

 

[gnbarsh3463_11]

Jeg har ikke noget imod at dele syntesenotater, men forummet vil ikke lade mig gøre det. Hver gang jeg prøver at skrive et indlæg, kommer der en fejl. Skriv til mig, hvis du stadig er interesseret.

 

[Rabidreject]

Jeg har to spørgsmål.... fra din DM.

1. Lavede du en methanol/acetaldehyd-opløsning til tilsætningstragten for at gøre den mindre reaktiv, hvilket betyder bedre temperaturkontrol og mindre fordampning?

2. I din opstilling går jeg ud fra, at K2CO3 blev brugt til at gøre opløsningen basisk, før du ekstraherede? Kunne du lige så let erstatte det med KOH eller NaOH og derefter tørre det ved hjælp af enten MgSO4 eller endda CaCl2 eller noget? Hvis det er, at du brugte det bare fordi du havde det, og det gjorde flere ting på én gang, snarere end at det specifikt skulle være K2CO3, skal du gøre mig opmærksom på, fordi jeg planlagde at arbejde det bare ved at basificere ved hjælp af enten NaOH eller MgSO4 - i det væsentlige den nøjagtige samme oparbejdning for DMT ... med andre ord virker det dumt at købe en base, jeg ikke har, når jeg har erstatninger ...