Jeg bør nok starte med at sige: Reaktioner under tryk er generelt ikke en god idé. Hvorfor prøve at lave en bombe, hvis man bare kan sætte en kondensator ovenpå? Det er rigtigt. Alligevel er det ikke ulovligt at prøve sig frem (det kommer faktisk an på), og i mit tilfælde starter jeg med 0,15 g pseudo, holder det hele meget småt og kontrollerer trykket på bestemte tidspunkter i reagensglasset. Ifølge nogle beregninger burde jeg være sikker på begge måder med denne minimale mængde materiale, selve hætteglasset er testet til 160 psi og sandsynligvis mere (tjek altid for revner).
Jeg rensede min pseudo med kationbytning + baseekstraktion. Jeg er ikke helt sikker på dens renhed, men jeg må gætte på, at det mest er pseudo freebase. Pisse dårligt udbytte i øvrigt (20 %). Jeg har stadig resterne. Jeg vil bruge freebase til reduktionen.
Min første reaktion: 0,15 PSE freebase / 0,05 redP / 0,3 I2/ 0,3 ml dH20. 120 °C (i kolbe), 24 h. Jeg brugte en omrøringsstang med det resultat, at en masse RP sad fast på glasset i slutningen, så jeg er ikke sikker på, hvor god interaktionen var. Der er tilbagesvaling i kolben, da toppen af beholderen ikke er afkølet. Tilsat vand -> alt gult -> filtreret RP--> tilsat base til filtrat + noget thiosulfat + toluen og ekstraheret toluen og ladet det fordampe. Der blev fundet meget lidt olieagtigt stof, måske et par mg. Jeg testede dette, og det var en ret hård, ætsende røg; det var meth. Men ikke i nærheden af et acceptabelt udbytte. Jeg lavede flere træk: næsten ingenting... Jeg inddampede vandet: intet tilbage (bortset fra KOH/salt naturligvis, men intet brugbart). Så PSE/meth blev væk fra mig (eller var det bare slet ikke rent?). Jeg tænker også på, om jeg kvajede mig med at fordampe toluenen med meth-freebasen? Kunne det være blevet inddampet med toluenen? Jeg tænkte, at det er usandsynligt, men ikke umuligt...
Andet forsøg: Jeg var mere forsigtig nu, 0,15 g PSE-freebase / 50 mg RP / 0,3 I2 / 0,3 dH2O. Men jeg lod RP og I2 reagere først (de er rene). Der blev dannet en brun blanding (jeg tænkte, at hvis trykket reducerer HI-dannelsen, er jeg måske nødt til at gøre det først (selvom jeg ikke rigtig tror på det selv). Efter 1 time tilsatte jeg 0,03 g RP ekstra. Reaktionen er for det meste gullig, og RP er klumpet sammen, men den fiser stadig og ser ud til at stige med tilsat RP. Jeg lader det stå i 24 timer (altid 120 °C), og det fiser stadig, så jeg beslutter at lade det stå i 12 timer mere (der dannes stadig bobler på RP). Hvis jeg fjerner hætten, opstår der noget mere fizzling, også noget hvid røg, men ingen reel trykaflastning ved at åbne hætteglasset. Jeg beslutter mig for at stoppe reaktionen. Tilsætter vand, men denne gang ser blandingen mælkehvid ud... Det er ikke godt. Jeg gør hele processen, tilsætter base --> nu bliver det meget uklart, der dannes nogle bløde ting (så min PSE er ikke så ren, som jeg troede?). Jeg prøver at tage et billede. Som ved et trylleslag kommer min kat ind (hun må ikke være i dette område og er af den intelligente slags, så hun ved det, men desværre er hun også god til at snige sig ind). Jeg væltede det hele på gulvet. Tilføjede lidt ekstra saltlage til opløsningen på gulvet med mine tårer. Prøv at komme mig lidt i de mest triste scener. Det, jeg har tilbage, er nu en brun vandsuspension med et klart toluenlag (og et flot gulv, der er rengjort med KOH). Jeg beslutter mig for at udtrække toluenen og tilsætte HCl (jeg kunne ikke lide mine freebase-resultater, og måske vil cystaler med det mindste udbytte i det mindste have noget volumen visuelt). Selvfølgelig har jeg ikke meget håb på dette tidspunkt. Jeg satte en ventilator på den vandige Hcl-opløsning og lidt varme (udenfor). Dette sker, mens jeg skriver, så lidt cliffhanger her.
Nogle tanker:
-Jeg bliver nødt til at gøre min pseudo ekstra ren, tror jeg. Det mælkeagtige udseende, efter at jeg har tilsat vand i andet forsøg, irriterer mig. Hvis jeg har meth HI eller pseudo HI, bør de opløses i vand, så der sker noget, som jeg ikke ønsker. Dette skete heller ikke med kortere tider. Er der en mulig sidereaktion, som danner en forbindelse, der ikke er let at opløse i vand?
-Jeg har ikke den store idé om, hvorvidt trykbeholderen arbejder imod mig her. Der blev stadig dannet bobler efter 24 timer, men jeg er ikke sikker på, at jeg skal lægge for meget i det.
-Jeg overvejer stadig at tilsætte mindre vand. I en refluksopsætning med en køler vil du have flere vandtab sammenlignet med en trykbeholder. Selvfølgelig koger hele reaktionen aldrig rigtig, da trykket formodentlig forhindrer dette. I mit enkle sind har jeg ikke brug for kogning, jeg har bare brug for temperaturen for at fortsætte med reduktionen.
Tips er velkomne;