Brug for hjælp til Mcat-syntese via propio

[MasoN]

Hej gutter, jeg brugte denne opskrift med min ven, men vi havde nogle problemer med den, vi gjorde det godt indtil methylamintrinnet. Men i amineringen via methylamin ændrer opløsningen ikke farve som instruktionerne (det tager noget gult i de første timer og derefter ingen fornuftig ændring selv i 1 dag!)
Ved første forsøg satte vi bare tilbagesvalingskondensator, men jeg læste nogle ting, at kork ville være bedre til at fængsle methylamin, så jeg prøvede det også, der var en vis forbedring i farven, men ikke i det endelige udbytte,
Kan det være forårsaget af methylamins høje flygtighed? Vi opretholdt temp under 35 'C og delte methylamintilsætning 3 til 4 portioner i 10 til 12 timer

På grund af dette ville vores endelige produkt næppe komme til få gram

Vores skala var 25 g propio
Og vi laver vores egen HBr via PBr og H2SO4

 

[AgamemnonFromTroy]

Hej med dig,
Jeg fandt personligt ud af, at tilsætning af hele methylaminopløsningen på én gang fungerer bedst og hurtigst, hvis reaktionsblandingens farve udvikler sig til en uigennemsigtig, lysegul farve og forbliver der i mere end 40 minutter, bør amineringen være afsluttet, og reaktionen skal slukkes med destilleret vand, hvilket giver det mere tid kan reducere udbyttet, da sidereaktionsprodukter begynder at danne, i løbet af denne tid skal kraftig omrøring være på plads. Med hensyn til kondensatoren synes jeg, det er overkill, da jeg tidligere har brugt en vigrux-kolonne og ikke kunne mærke nogen forbedringer i forhold til delvis forsegling af min reaktionskolbe (forsegl aldrig din RF helt, da det kan føre til et opbygget tryk), en tilbagesvalingskondensator er obligatorisk, hvis du planlægger at opvarme reaktionen over 39 ° C (i tilfælde af at DCM bruges som opløsningsmiddel), jeg fraråder opvarmning af reaktionen og vælger bare at lade den ske uden at kontrollere temperaturen.

 

[MasoN]

Er du sikker på, at lysegul er nok?
Så hvorfor venter disse eksperter, indtil den røde/brune farve dukker op?
Og hvor stort var dit udbytte?
Tak for dit svar

 

[AgamemnonFromTroy]

Den endelige farve afhænger også af opløsningsmidlet, for DCM er en lysegul farve god, men sørg for at lade den stå et stykke tid, efter at farven er holdt op med at ændre sig, for at være sikker på, at der ikke er noget ureageret substrat, da det er meget irriterende og besværligt at få ud bagefter. Hvis det bliver rødligt, kan produkterne være oxideret. Mit højeste udbytte er over 90 %.

 

[MasoN]

Okay, kære
Vi tester snart syntesen igen. Min hånd er brækket nu

 

[Acidosis]

Gul fluorescerende er farven

 

[MasoN]

Flot
Jeg kan stadig ikke finde ud af, hvorfor de i disse tutorials blev mørkerøde på trods af, at de brugte DCM som opløsningsmiddel.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy, kan du fortælle mig historien?

 

[AgamemnonFromTroy]

Jeg er ikke sikker, men det har måske noget at gøre med, at slutproduktet ikke må være forurenet med bromoketon.

 

[terads]

Hej hector
Hvordan kan vi være sikre på vores propiohenonkvalitet, hvis vi ikke har nogen viden om, hvilken propiohenon der er original og gør effektiv i denne reaktion

 

[AgamemnonFromTroy]

Smeltepunktsanalyse, du skal bestemme smeltepunktet og sammenligne med kendte værdier.

 

[WillD]

Hvor meget bromoketon fik du i første fase? Er du sikker på, at det gik godt?

 

[MasoN]

Jeg målte ikke vægten af det, men jeg gætter på, at det var en god proces, da farven og vores forventninger...
Vi lavede Hbr af 20 g KBr og 15 ml H2SO4, og vi regnede os frem til, at det var nok til vores skala.
Vores problem var amineringstrinnet, da farven ikke ændrede sig som i videoerne

 

[MasoN]

Disse billeder blev taget et par timer efter tilsætning af alle methylaminportionerne.

 

[MasoN]

 

[AgamemnonFromTroy]

Hvor meget DCM brugte du?

 

[MasoN]

75 ml efter bromeringsprocessen

 

[AgamemnonFromTroy]

Det kan også være, at noget af DCM'en er fordampet, fordi du har tilsat methylamin over tid. Jeg tror også, at der er for meget vand i forhold til, hvor meget DCM der er i bunden. Jeg har vedhæftet et billede af, hvordan det ser ud for mig efter at have slukket reaktionen og overført den til en sep-tragt og vasket den 2 gange med destilleret vand.

 

[MasoN]

Jeg forstår dine pointer, men de virker ikke så effektive, at de gør vores produkt til lort.
Jeg kan ikke tro, at det store vandforbrug kan ændre noget.

Jeg har et andet spørgsmål.
Er jeres propiofenon farveløs eller lidt gul?

 

[AgamemnonFromTroy]

Vand i din reaktionsblanding gør alting langsommere, så prøv at undgå for meget af det.
Mit substrat har et let gult skær, både når det er halogeneret og ikke-halogeneret.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy Hmm. Det havde jeg ikke tænkt på. Jeg er meget taknemmelig for din hjælp
Jeg vil snart dele min efterfølgende produktion