brug for hjælp med bmk/pmk gly

[krillin]

Hej alle sammen,
Min ven har problemer med at lave hele Al/Hg-syntesen med bmk og pmk gly. Er trinene korrekte som følger:
Hydrolisis; holde det organiske lag som det er; reduktiv aminering; opløsningsmiddeldestillation; ekstraktion og krystallisering?

 

[WillD]

Sådan cirka. Hvad er problemet? (redigeret: besvaret i PM)

 

[krillin]

Efter 3 timers tilbagesvaling ved ca. 85 forbliver en fase med en meget mørk, næsten lilla opløsning ved pH 1. Ingen mdp2p-olie i sigte, tænker han.

 

[Gofast]

Der er forskel på PMK og BMK glycidate. For at få mdp2p skal du bruge P-glycidat. Er du (sikker på at du) bruger PMK?
Der er også forskellige typer P på markedet lige nu, så det ville være vigtigt at vide, hvilken du har.

 

[krillin]

PMK-glycidat, der er som en voks ved stuetemperatur. Ved ca. 30 °C smelter det til olie.

 

[Gofast]

Desværre kender jeg ikke denne formular. Jeg har kun haft det som pulver. Hvorfor beder du ikke sælgeren om at give dig konverteringsopskriften?

 

[WillD]

Måske har du fuld ether (intet natriumsalt) og har brug for +en-trins reaktion med alkaliopløsning, før syre

 

[chinacat]

William er spot on

 

[chinacat]

vand, alkali og hcl.

 

[krillin]

Tak for hjælpen. BMK-pulver ser ud til at krystallisere tilbage til voks efter 1 times omrøring i alkaliindstilling og derefter syre for min ven.

 

[chinacat]

Jeg er ret sikker på, at du laver hcl+vand med pulver.

 

[krillin]

Det giver mening, tak

 

[chinacat]

Har du nogensinde haft succes med dette? Jeg fik aldrig noget under gasningsfasen.

 

[krillin]

Måske er dit organiske opløsningsmiddel ikke vandfrit, mens det bobler? Det kan der være mange grunde til, men du kan prøve at slå saltet ud med acetone, når din opløsning er sur. Hvis det kommer ud, ved du, at det er krystalliseringstrinnet, der skal arbejdes med.

 

[krillin]

Optimalt set vil du have din mgso4 i pulverform, bare bland det, når det er vandfrit. du kan se, at det har gjort sit arbejde, når du hvirvler rundt, og det bevæger sig frit uden at klumpe sammen, og når du lader det bundfælde sig, er opløsningen klar. De to indikatorer sammen er normalt ret solide for min ven. Metoden med acetone, der går ned, er bare for at se, om dine tidligere trin var vellykkede, da du vil se noget mdma hcl gå ned efter at have tilsat en stor mængde acetone og lagt det i køleren. Hvis alt fungerede godt, behøver du ikke at tjekke pH først, da du vil se din mdma hcl krystallisere først. pH-værdien er mest for at være sikker på, at du har krystalliseret al freebase.

Du kan tilføje Hcl aq, men så ja, du bliver nødt til at inddampe hcl, hvis du bruger en gasser, springer du inddampningstrinnet over. Bare tilsæt Hcl aq til salt, jeg mener, at der er en detaljeret og klar procedure for dette på dette forum.