Denne syntese er beskrevet i bogen "Preparation and elements of organic synthesis" af Jerzy T. Wróblewski.
Den er oversat af mig fra polsk til engelsk.
1. Indhentning af IUPAC
nedded:
trehalset kolbe (250 cm^3)
omrører, dråbetæller, tilbagesvalingskondensator
termometer
45 g koncentreret svovlsyre
40 g acetonitril
23,6 g allylbenzen (phenylpropen)
400 cm^3 - 15% natriumhydroxidopløsning
A) I en trehalset kolbe med en kapacitet på 250 cm^3, forsynet med omrører, dråbetragt og tilbagesvalingskondensator, blev 45 g koncentreret svovlsyre anbragt og afkølet til 5 grader Celsius under omrøring. Derefter blev 40 g (1 mol) acetonitril tilsat forsigtigt dråbe for dråbe på en måde, så opløsningen stadig forbliver ved 5-10 grader Celsius, derefter blev 23,6 g (0,2 mol) allylbenzen tilsat. Under omrøring fjernes et køligt bad, og dråbetæller ændres til termometer. En grumset orangefarvet suspension homogeniseres langsomt efter nogen tid og bliver mørkere på grund af den selvforøgende temperatur.
I begyndelsen stiger temperaturen langsomt til 50 grader Celsius og derefter lidt hurtigere til 80 grader, hvorefter den langsomt begynder at afkøle. Efter afkøling hældes alt forsigtigt i 400 cm3 15% natriumhydroxidopløsning.
Den adskilte lysegule olie får lov til at stå et par timer, indtil den størkner. Den udfældede olie filtreres fra under reduceret tryk og vaskes med vand og tørres i luften.
Vi fik en rå
IUPAC med en effektivitet på 40 % (14 g).
Det kan renses ved destilation (kogetemp. 180-185 grader Celsius / 17 hPa) eller ved krystallisering med n-hexan (t.t. 88-89 grader).
2. opnåelse af 1-phenyl-2-aminopropan
Indlejret:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 af 15% saltsyre
Benzen
Natriumhydroxid
Skilletragt
Reflux-køler
B) Under tilbagesvalingskondensatoren opvarmes 9,2 g (0,047 mol) IUPAC og 100 cm^3 15 % saltsyreopløsning ved kogetemperatur i 1 time.
Efter afkøling anbringes alt i en skilletragt og vaskes med benzen. Det vandige lag alkaliseres omhyggeligt med natriumhydroxid, derefter ekstraheres saperated olie med benzen og dræbes med vandfrit natriumsulfat, derefter dryppes og benzen destilleres af.
Dernæst opsamles den kogende fraktion i området 205-210 grader Celsius. 1-phenyl-2-aminopropan opsamles med en effektivitet på 67% (7 g). t.t. benzoylderivatet 134-135 grader Celsius.
Den er oversat af mig fra polsk til engelsk.
1. Indhentning af IUPAC
nedded:
trehalset kolbe (250 cm^3)
omrører, dråbetæller, tilbagesvalingskondensator
termometer
45 g koncentreret svovlsyre
40 g acetonitril
23,6 g allylbenzen (phenylpropen)
400 cm^3 - 15% natriumhydroxidopløsning
A) I en trehalset kolbe med en kapacitet på 250 cm^3, forsynet med omrører, dråbetragt og tilbagesvalingskondensator, blev 45 g koncentreret svovlsyre anbragt og afkølet til 5 grader Celsius under omrøring. Derefter blev 40 g (1 mol) acetonitril tilsat forsigtigt dråbe for dråbe på en måde, så opløsningen stadig forbliver ved 5-10 grader Celsius, derefter blev 23,6 g (0,2 mol) allylbenzen tilsat. Under omrøring fjernes et køligt bad, og dråbetæller ændres til termometer. En grumset orangefarvet suspension homogeniseres langsomt efter nogen tid og bliver mørkere på grund af den selvforøgende temperatur.
I begyndelsen stiger temperaturen langsomt til 50 grader Celsius og derefter lidt hurtigere til 80 grader, hvorefter den langsomt begynder at afkøle. Efter afkøling hældes alt forsigtigt i 400 cm3 15% natriumhydroxidopløsning.
Den adskilte lysegule olie får lov til at stå et par timer, indtil den størkner. Den udfældede olie filtreres fra under reduceret tryk og vaskes med vand og tørres i luften.
Vi fik en rå
IUPAC med en effektivitet på 40 % (14 g).
Det kan renses ved destilation (kogetemp. 180-185 grader Celsius / 17 hPa) eller ved krystallisering med n-hexan (t.t. 88-89 grader).
2. opnåelse af 1-phenyl-2-aminopropan
Indlejret:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 af 15% saltsyre
Benzen
Natriumhydroxid
Skilletragt
Reflux-køler
B) Under tilbagesvalingskondensatoren opvarmes 9,2 g (0,047 mol) IUPAC og 100 cm^3 15 % saltsyreopløsning ved kogetemperatur i 1 time.
Efter afkøling anbringes alt i en skilletragt og vaskes med benzen. Det vandige lag alkaliseres omhyggeligt med natriumhydroxid, derefter ekstraheres saperated olie med benzen og dræbes med vandfrit natriumsulfat, derefter dryppes og benzen destilleres af.
Dernæst opsamles den kogende fraktion i området 205-210 grader Celsius. 1-phenyl-2-aminopropan opsamles med en effektivitet på 67% (7 g). t.t. benzoylderivatet 134-135 grader Celsius.
Last edited:
