Oxidativ spaltning af piperin til piperonal ved ozonolyse

halohydrin

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 22, 2022
Messages
21
Reaction score
22
Points
3
Efter den store safroltørke dukkede der mange andre forstadier og syntesemetoder op. Dette er en af dem, der tager udgangspunkt i piperin (udvundet af sort peber). Personligt betragter jeg dette som den nemmeste kilde til MDMA-prækursor. Men den har nogle urenheder i produktet og bruger ozongenerator som oxidationskilde - hvilket bruger meget elektricitet.
Generel procedure:
1. Piperinopløsning fremstilles ved at opløse piperin i en 5 % opløsning af vand i acetone.
2. Ozongeneratoren tændes, og strømmen ledes gennem opløsningen af 1.
3. Efter nogle timer slukkes ozongeneratoren, og opløsningen ekstraheres med ether 2 gange.
4, de kombinerede etherekstrakter blev tørret over vandfri NaSO4, og ether blev fjernet ved destillation.
5. Den resterende olie størkner ved afkøling.

Den vigtigste del af reaktionen er reaktionstiden. Man kan bruge en mere effektiv ozongenerator og en jævn gasbobler for at gøre reaktionsoverfladen større.
Det er batchstørrelsen, der bestemmer reaktionstiden. På de mindre partier, jeg lavede (ca. 1 ~ 2 g piperin), lod jeg reaktionen fortsætte natten over - ca. 8 ~ 10 timer, og al piperin blev omdannet (kontrolleret ved TLC og GC / MS). Jeg kontrollerede ikke omdannelseshastigheden midt i reaktionen, så reaktionen kunne være afsluttet tidligere.
Jeg har ingen erfaring med større operationer, så jeg kan ikke bestemme reaktionstiden for den. Men jeg er sikker på, at det vil kræve mere reaktionstid på grund af den større mængde piperin, der er til stede.

Urenhederne i produktet er forskellige spaltningsprodukter ved forskellige kulstofbindinger. Men piperonal er den mest dominerende. - ca. 80 %.
Adskillelsesprocessen er ret vanskelig, da opløseligheden og sammensætningen af urenhederne og piperonal er ens. Fraktioneret destillation eller præcis søjlekromatografi ville hjælpe.
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
Ozonolyse af piperin til piperonal, det er hvad jeg leder efter i et stykke tid, men fuld detaljeret, jeg læste en artikel sci jeg er sikker på, at du også,
Har du gjort reaktionen? Ikke teori
Eller en anden måde at piperonal fra piperinsyre (oxidation med kmno4 uden kaliumperiodat)?
 

Macondor

Don't buy from me
Resident
Joined
May 14, 2023
Messages
42
Reaction score
9
Points
8
Bruger du meget elektricitet? Måske til at omregne 100 kg piperin.
Jeg tror, at med en generator på 10 gram i timen kan indsprøjtning af ilt føre til 50 gram ozon i timen. og kan kløve 500 gram piperin på 8 timer.
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
Ja, det fungerer godt, og en kraftig ozongenerator er nøglen til at gøre denne rutine værdig.
 

Macondor

Don't buy from me
Resident
Joined
May 14, 2023
Messages
42
Reaction score
9
Points
8
Jeg vil kun vide, om man kan lave mere koncetrade, som 100 gram piperin i 500 ml, fordi det er en smerte i røven eller for meget opløsningsmiddel at bruge ... eller mindre 500 g i 10 liter acetone.
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Er der nogen af jer, der har prøvet ozongeneratorerne til vand fra ali**press? Nogle af dem hævder 10 g/t.
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
479
Reaction score
254
Points
63
Deals
1
Der er en video på YT
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Jeg ved ikke, om det er den, jeg så, og til sidst bestemmer han ikke, hvilken forbindelse han har fået.

 
View previous replies…

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
479
Reaction score
254
Points
63
Deals
1
Han forklarer helt sikkert, hvad han fik ud af det, og hvor meget ozon han skulle have brugt.
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Han har nok brug for ren O2 og en kraftigere o3-generator. Så det er derfor, jeg spørger efter dem, der lover 10 g/t.

Forresten ville o3 reagere med N2 og forstyrre processen?
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
479
Reaction score
254
Points
63
Deals
1
Forstod du overhovedet, hvad han sagde i videoen?
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Jeg tror, at jeg efter i årevis at have syntetiseret 2cb, alkylnitritter, flere ruter til p2p og med succes lavet flere typer alkaloid-ekstraktioner, er i stand til at forstå processen i videoen. Jeg kan se, at her er mange mennesker, der ikke forstår noget om kemi, men hvis du kan svare mig på mine specifikke formodede årsager til, hvorfor han næppe opnår spor af piperonal, behøver jeg ikke at spilde min tid på at give forklaringer på, hvad eller ikke hvad forstår.
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
479
Reaction score
254
Points
63
Deals
1
Han siger bogstaveligt talt i videoen, hvor han tog fejl
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Jeg bliver nødt til at se det igen, for jeg så det for flere uger siden, og jeg kan kun huske, at han ikke kendte den nøjagtige årsag og var nødt til at henvende sig til nogen, der analyserer den opnåede forbindelse.
 
Top