Denne artikel giver dig en patenteret synteseproces fra benzaldehyd til BMK-glycidylester til P2P.
Denne proces kommer fra et patent, der blev offentliggjort i 2009. Den oprindelige tekst brugte 4-methoxybenzaldehyd til at syntetisere 4-methoxyphenylacetone. Jeg erstattede det med benzaldehyd for at syntetisere phenylaceton.
Denne proces adskiller ikke BMK-glycidylester.
Litteraturen angiver, at udbyttet af denne proces fra benzaldehyd til destilleret phenylaceton er 82,9 %.
Mr. G. Patton har tidligere givet en anden løsning til denne proces på forummet, og jeg har lavet nogle kommentarer under dette indlæg.(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/)
Da mit engelske niveau ikke er særlig godt, blev denne artikel oversat af Google efter skrivning, så tilgiv mig, hvis der er nogen grammatisk uforståelighed.
Øvelsestrin:
-Et 2000 ml reaktionsapparat, der holdes rent og tørt, skal være helt vandfrit.
-Tilsæt 280 g 30% natriummethoxid-methanolopløsning. (Hvis du bruger 28 % natriummethoxid-methanolopløsning, skal du bruge 300 g).
-Start kondenseringsrøret, installer tørrerøret over kondenseringsrøret for at isolere det eksterne vand.
Tilsæt den blandede opløsning af 104 g benzaldehyd og 232 g methyl-2-chlorpropionat ved hjælp af en dråbetragt med konstant tryk under omrøring.
-Efter tilsætningen vil indersiden af kolben spontant opvarmes til omkring 60 °C. På dette tidspunkt justeres opvarmningstemperaturen for at holde kolbens inderside på 60 °C.
-Omrør og tilbagesvaling ved 60 °C i 2 timer.
-Tilsæt 1160 ml 3mol/L saltsyre under omrøring.
-Efter tilsætning opvarmes til 90 °C under hurtig omrøring, omrøring og tilbagesvaling ved denne temperatur i 4 timer, sørg for kontinuerlig omrøring.
-Afkøl til inden for 20 °C.
-Brug en skilletragt til at adskille olielaget.
-Brug 3×100 ml dichlormethan til at ekstrahere det vandige lag, og kombiner alle ekstrakter og olielag.
-Brug 200 g 5% vandig natriumbisulfit (NaHSO ) til at vaske det organiske lag.
Brug 2×200 ml 1 % natriumhydroxidopløsning til at vaske det organiske lag for at sikre, at pH-værdien i det vandige lag er større end eller lig med 7.
-Filtrer olielaget gennem en sandkernetragt dækket med 1,5 cm tykt vandfrit magnesiumsulfat for at tørre grundigt, skyl sandkernetragten med en lille mængde dichlormethan og kombiner.
-Brug en rotationsfordamper til at fjerne opløsningsmidler med lavt kogepunkt ved 70 °C under reduceret tryk.
-Byg en atmosfærisk destillationsenhed, opsaml hovedfraktionen fra 210 °C til 240 °C, og få gul 1-phenyl-2-propanon.
-Hvis det produceres i store mængder, kan farveløs phenylaceton opnås ved endnu en vakuumdestillation.
Forholdsregler:
Hvis der er fugt i reaktionsenheden før tilsætning af saltsyre, vil udbyttet blive kraftigt reduceret, eller reaktionen vil ikke finde sted.
-Efter tilsætning af saltsyre er det nødvendigt at bruge kraftig omrøring for at blande reaktionsopløsningen fuldt ud. Da det er en olie-vand-krydsfasereaktion, afhænger reaktionen i høj grad af kontaktområdet. Efter beregning kan forskellen i kontaktområde mellem omrøring og ikke-omrøring nå op på hundreder eller endda tusinder af gange!
- Vær opmærksom på, om temperaturen er lavere end 20 °C før ekstraktion. Hvis temperaturen er for høj, vil dichlormethan udvide skilletragten og åbne skilletragten.
-Vask med natriumbisulfit kan tilføje for at fjerne en lille mængde ureageret benzaldehyd for at forbedre renheden. Benzaldehyd er ikke let at fjerne under destillation. Slet ikke dette trin efter ønske.
- Processen med natriumbisulfitvask og den første natriumhydroxidvaskeproces vil være vanskeligere at adskille, og det vil tage lang tid at stå, vent venligst tålmodigt.
- Sørg for, at væsken er tør inden destillation, ellers er destillationen tilbøjelig til at støde.
-30% natriummethoxid / methanolopløsning, prøv at købe det færdige produkt direkte, brug ikke fast natriummethoxid og vandfri methanol til fremstilling.
Erfaring:
Det første trin i reaktionen af benzaldehyd med methyl-2-chlorpropionat og natriummethoxid under tilbagesvaling ved 60 °C er vist i figuren nedenfor. Processen med at tilsætte benzaldehyd og methyl-2-chlorpropionat til natriummethoxidopløsningen vil koge, kontroller venligst tilsætningshastigheden med rimelighed.
Processen med tilbagesvaling ved 90 °C efter tilsætning af saltsyre er vist i figuren nedenfor.
Olielaget efter ekstraktion og vask er vist i figuren nedenfor.
Brug en rotationsfordamper til at inddampe opløsningsmidlet med lavt kogepunkt ved 70 °C, som vist i figuren nedenfor.
Destillationsapparatet er vist i figuren nedenfor.
Det samlede volumen før destillation er ca. 250 ml til 300 ml. Det er den samlede mængde, der opnås fra to operationer. Under destillationsprocessen strømmer ca. 70 ml farveløst destillat ud under 110 °C. Det har organiske opløsningsmidler og nogle skarpe lugte. Det bør være et opløsningsmiddel med lavt kogepunkt.
Fra 110 °C til 160 °C strømmer der ca. 20 ml farveløst destillat ud med en skarp lugt. Muligvis methyl-2-chlorpropionat og nogle produktestere ved dette kogepunkt.
Fra 160 °C til 210 °C strømmer der mindre end 5 ml farveløst destillat ud, som har en lugt af benzaldehyd, som kan være benzaldehyd.
Når det er tæt på 210 °C, begynder destillatet at blive gult, og temperaturen svinger fra 210 °C til 240 °C. Der løber 120 ml destillat ud, som er olivengult og har en konsistens, der svarer til olivenolie ved normal temperatur. Hovedfraktion med P2P.
Når den rødbrune damp begynder at fordampe i kolben, er destillationen slut, og der er ca. 25 ml rest tilbage i kolben.
P2P-fraktionen er vist i figuren nedenfor.
TLC-sammenligningen af destilleret P2P og benzaldehyd er vist i figuren nedenfor.
Måske på grund af nogle fejl i driften af produktionspersonalet er udbyttet meget lavere end udbyttet i litteraturen. Jeg vil fortsætte med at opdatere opfølgningsudbyttet. Derudover kan vi gennem TLC se, at tilstedeværelsen af benzaldehyd ikke længere er synlig i den destillerede P2P, men den er stadig uren med to meget tydelige komponenter. Urenhederne er ukendte, og det er indlysende, at destillation ikke kan fjerne dem.
På nuværende tidspunkt planlægger jeg at adskille komponenterne og sende dem til testbureauet til kernemagnetisk resonanstest for at bestemme produktkomponenterne og urenhedsstrukturen, men på grund af utilstrækkelige midler er jeg her for at indlede crowdfunding til netbrugere på BB-forummet. Nedenfor er min kryptovalutaindsamling Det anslås, at perfektionering af denne proces vil kræve omkring 10 til 12 NMR-tests og nogle forbrugsvarer, og de samlede omkostninger vil være omkring 1500 til 1800 amerikanske dollars. Når midlerne er tilstrækkelige, vil jeg bruge væskekromatografi til at adskille produktkomponenterne og udføre NMR-detektion og derefter lægge detektionsresultaterne ud på BB-forummet. Derefter vil jeg foretage målrettede forbedringer af processen baseret på testresultaterne med det formål at opnå P2P med høj renhed ved hjælp af en enkel og gentagelig proces, og så vil jeg fortsætte med at opdatere disse fremskridt på BB-forummet, tak.
Min BTC-modtageradresse:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
Min LTC-modtageradresse:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
Min ETH-modtageradresse:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Ovenstående modtageradresse kan acceptere den tilsvarende kryptovaluta og alle tilknyttede tokens.
Jeg vil opdatere crowdfunding-situationen i kommentarfeltet en gang om ugen.
Denne proces kommer fra et patent, der blev offentliggjort i 2009. Den oprindelige tekst brugte 4-methoxybenzaldehyd til at syntetisere 4-methoxyphenylacetone. Jeg erstattede det med benzaldehyd for at syntetisere phenylaceton.
Denne proces adskiller ikke BMK-glycidylester.
Litteraturen angiver, at udbyttet af denne proces fra benzaldehyd til destilleret phenylaceton er 82,9 %.
Mr. G. Patton har tidligere givet en anden løsning til denne proces på forummet, og jeg har lavet nogle kommentarer under dette indlæg.(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/)
Da mit engelske niveau ikke er særlig godt, blev denne artikel oversat af Google efter skrivning, så tilgiv mig, hvis der er nogen grammatisk uforståelighed.
Øvelsestrin:
-Et 2000 ml reaktionsapparat, der holdes rent og tørt, skal være helt vandfrit.
-Tilsæt 280 g 30% natriummethoxid-methanolopløsning. (Hvis du bruger 28 % natriummethoxid-methanolopløsning, skal du bruge 300 g).
-Start kondenseringsrøret, installer tørrerøret over kondenseringsrøret for at isolere det eksterne vand.
Tilsæt den blandede opløsning af 104 g benzaldehyd og 232 g methyl-2-chlorpropionat ved hjælp af en dråbetragt med konstant tryk under omrøring.
-Efter tilsætningen vil indersiden af kolben spontant opvarmes til omkring 60 °C. På dette tidspunkt justeres opvarmningstemperaturen for at holde kolbens inderside på 60 °C.
-Omrør og tilbagesvaling ved 60 °C i 2 timer.
-Tilsæt 1160 ml 3mol/L saltsyre under omrøring.
-Efter tilsætning opvarmes til 90 °C under hurtig omrøring, omrøring og tilbagesvaling ved denne temperatur i 4 timer, sørg for kontinuerlig omrøring.
-Afkøl til inden for 20 °C.
-Brug en skilletragt til at adskille olielaget.
-Brug 3×100 ml dichlormethan til at ekstrahere det vandige lag, og kombiner alle ekstrakter og olielag.
-Brug 200 g 5% vandig natriumbisulfit (NaHSO ) til at vaske det organiske lag.
Brug 2×200 ml 1 % natriumhydroxidopløsning til at vaske det organiske lag for at sikre, at pH-værdien i det vandige lag er større end eller lig med 7.
-Filtrer olielaget gennem en sandkernetragt dækket med 1,5 cm tykt vandfrit magnesiumsulfat for at tørre grundigt, skyl sandkernetragten med en lille mængde dichlormethan og kombiner.
-Brug en rotationsfordamper til at fjerne opløsningsmidler med lavt kogepunkt ved 70 °C under reduceret tryk.
-Byg en atmosfærisk destillationsenhed, opsaml hovedfraktionen fra 210 °C til 240 °C, og få gul 1-phenyl-2-propanon.
-Hvis det produceres i store mængder, kan farveløs phenylaceton opnås ved endnu en vakuumdestillation.
Forholdsregler:
Hvis der er fugt i reaktionsenheden før tilsætning af saltsyre, vil udbyttet blive kraftigt reduceret, eller reaktionen vil ikke finde sted.
-Efter tilsætning af saltsyre er det nødvendigt at bruge kraftig omrøring for at blande reaktionsopløsningen fuldt ud. Da det er en olie-vand-krydsfasereaktion, afhænger reaktionen i høj grad af kontaktområdet. Efter beregning kan forskellen i kontaktområde mellem omrøring og ikke-omrøring nå op på hundreder eller endda tusinder af gange!
- Vær opmærksom på, om temperaturen er lavere end 20 °C før ekstraktion. Hvis temperaturen er for høj, vil dichlormethan udvide skilletragten og åbne skilletragten.
-Vask med natriumbisulfit kan tilføje for at fjerne en lille mængde ureageret benzaldehyd for at forbedre renheden. Benzaldehyd er ikke let at fjerne under destillation. Slet ikke dette trin efter ønske.
- Processen med natriumbisulfitvask og den første natriumhydroxidvaskeproces vil være vanskeligere at adskille, og det vil tage lang tid at stå, vent venligst tålmodigt.
- Sørg for, at væsken er tør inden destillation, ellers er destillationen tilbøjelig til at støde.
-30% natriummethoxid / methanolopløsning, prøv at købe det færdige produkt direkte, brug ikke fast natriummethoxid og vandfri methanol til fremstilling.
Erfaring:
Det første trin i reaktionen af benzaldehyd med methyl-2-chlorpropionat og natriummethoxid under tilbagesvaling ved 60 °C er vist i figuren nedenfor. Processen med at tilsætte benzaldehyd og methyl-2-chlorpropionat til natriummethoxidopløsningen vil koge, kontroller venligst tilsætningshastigheden med rimelighed.
Processen med tilbagesvaling ved 90 °C efter tilsætning af saltsyre er vist i figuren nedenfor.
Olielaget efter ekstraktion og vask er vist i figuren nedenfor.
Brug en rotationsfordamper til at inddampe opløsningsmidlet med lavt kogepunkt ved 70 °C, som vist i figuren nedenfor.
Destillationsapparatet er vist i figuren nedenfor.
Det samlede volumen før destillation er ca. 250 ml til 300 ml. Det er den samlede mængde, der opnås fra to operationer. Under destillationsprocessen strømmer ca. 70 ml farveløst destillat ud under 110 °C. Det har organiske opløsningsmidler og nogle skarpe lugte. Det bør være et opløsningsmiddel med lavt kogepunkt.
Fra 110 °C til 160 °C strømmer der ca. 20 ml farveløst destillat ud med en skarp lugt. Muligvis methyl-2-chlorpropionat og nogle produktestere ved dette kogepunkt.
Fra 160 °C til 210 °C strømmer der mindre end 5 ml farveløst destillat ud, som har en lugt af benzaldehyd, som kan være benzaldehyd.
Når det er tæt på 210 °C, begynder destillatet at blive gult, og temperaturen svinger fra 210 °C til 240 °C. Der løber 120 ml destillat ud, som er olivengult og har en konsistens, der svarer til olivenolie ved normal temperatur. Hovedfraktion med P2P.
Når den rødbrune damp begynder at fordampe i kolben, er destillationen slut, og der er ca. 25 ml rest tilbage i kolben.
P2P-fraktionen er vist i figuren nedenfor.
TLC-sammenligningen af destilleret P2P og benzaldehyd er vist i figuren nedenfor.
Måske på grund af nogle fejl i driften af produktionspersonalet er udbyttet meget lavere end udbyttet i litteraturen. Jeg vil fortsætte med at opdatere opfølgningsudbyttet. Derudover kan vi gennem TLC se, at tilstedeværelsen af benzaldehyd ikke længere er synlig i den destillerede P2P, men den er stadig uren med to meget tydelige komponenter. Urenhederne er ukendte, og det er indlysende, at destillation ikke kan fjerne dem.
På nuværende tidspunkt planlægger jeg at adskille komponenterne og sende dem til testbureauet til kernemagnetisk resonanstest for at bestemme produktkomponenterne og urenhedsstrukturen, men på grund af utilstrækkelige midler er jeg her for at indlede crowdfunding til netbrugere på BB-forummet. Nedenfor er min kryptovalutaindsamling Det anslås, at perfektionering af denne proces vil kræve omkring 10 til 12 NMR-tests og nogle forbrugsvarer, og de samlede omkostninger vil være omkring 1500 til 1800 amerikanske dollars. Når midlerne er tilstrækkelige, vil jeg bruge væskekromatografi til at adskille produktkomponenterne og udføre NMR-detektion og derefter lægge detektionsresultaterne ud på BB-forummet. Derefter vil jeg foretage målrettede forbedringer af processen baseret på testresultaterne med det formål at opnå P2P med høj renhed ved hjælp af en enkel og gentagelig proces, og så vil jeg fortsætte med at opdatere disse fremskridt på BB-forummet, tak.
Min BTC-modtageradresse:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
Min LTC-modtageradresse:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
Min ETH-modtageradresse:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Ovenstående modtageradresse kan acceptere den tilsvarende kryptovaluta og alle tilknyttede tokens.
Jeg vil opdatere crowdfunding-situationen i kommentarfeltet en gang om ugen.
