PCE (Eticyclidine) Synteseprocedure

[mxtlrr_chem]

PCE er et dissociativt stof, der giver dissociative, anæstetiske og hallucinogene effekter.

Reagenser:

- Vandfri ethylamin
- Cyclohexanon
- Kaliumhydroxid
- Lithium-metal
- Brombenzen
- Ether
- Fortyndet HCl
- Natriumhydroxid
- Vand

Fremgangsmåde:

100 g vandfri ethylamin blandes med 220 g cyclohexanon. Opbevares i 16 timer og rystes derefter med fast kaliumhydroxid. Det nederste olielag indeholder N-cyclohexylidenethylamin, som er mellemproduktet. Det skal dekanteres væk. Dernæst fremstilles phenyllithium ved langsomt at tilsætte 11 g lithiummetal til 76 mL brombenzen i 500 mL ether. Dette blev tilsat til 11 g af mellemproduktet i 500 ml vand under omrøring og afkøling for at holde temperaturen på 0 ° C. Blandingen skal opvarmes til tilbagesvaling under omrøring i 1 time og derefter nedbrydes ved tilsætning af vand.

Etherlaget separeres, vaskes med vand og ekstraheres med fortyndet HCl. Syrelaget basificeres med natriumhydroxid og ekstraheres tilbage til det organiske opløsningsmiddel. Opløsningsmidlet skal inddampes for at give N-ethyl-1-phenylcyclohexylamin (Eticyclidine/PCE) freebase.

For at rense PCE skal destillationen ske i vakuum.

 

[mxtlrr_chem]

Hvis der er noget, der er uklart, kan dette måske opklare det. Fundet på Rhodium Chemistry Archive:

N-(cyclohexyliden)ethylamin-syntese

En blanding af koncentreret vandfri ethylamin (100 g) og 220 g cyclohexanon får lov til at sidde i 16 timer. Reaktionsblandingen rystes grundigt med fast KOH. Olielaget fjernes via dekantering. Det kan bruges råt eller renses via vakuumdestillation (men ikke påkrævet).

(1-phenylcyclohexyl)ethylamin (Eticyclidin) fra mellemproduktet

En opløsning af phenyllithium fremstilles af 11,2 g lithium og 76 ml brombenzen i 500 ml ether. Det tilsættes dråbevis ved 0 °C til en opløsning af 51 g af mellemproduktet i 500 ml ether. Når tilsætningen er afsluttet, skal blandingen omrøres i 1 time. Der tilsættes vand for at nedbryde det. Etherlaget fjernes, vaskes med vand og tørres. Eteren inddampes. Resten efterlades og giver Eticyclidine (bp: 104-108C @ 2mmHg).

Oprensning kan ske via vakuumdestillation.

Eticyclidin HCl fra Freebase

Ovenstående metode giver Eticyclidine freebase. Hvis du vil have HCl-saltet, skal du opløse freebase i et overskud af IPA-opløsning af HCl (g), udfælde saltet med ether og omkrystallisere produktet, som opnås fra ether-IPA-blandingen. (smp: 236-237C)