Phenyleddikesyre fra alkalisk hydrolyse af benzylcyanid

markhor

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 26, 2023
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Hej alle sammen.

Jeg forsøger at fremstille phenyleddikesyre ud fra alkalisk hydrolyse af benzylcyanid, men det er ikke lykkedes, så jeg håber, I kan vejlede mig i processen.
Jeg har lavet research, men har ikke fundet meget praktisk information.

Jeg har på baggrund af denne artikel og i denne tråd lavet følgende test (i lille skala):

  • 100 g benzylcyanid
  • 220 ml vand
  • 25 g natriumhydroxid

Fremgangsmåde:
  • Opløs natriumhydroxiden i vandet
  • Jeg holdt den fortyndede natriumhydroxidopløsning og benzylcyanidet ved tilbagesvaling i 3 timer under omrøring
  • Efter den tid var der lavet en homogen blanding
  • Lad opløsningen køle af, og der blev lavet en slags dej

Det antages, at reaktionsmassen indtil dette punkt er et salt, Sodium Phenylacetate; og for at frigøre syren skal man tilsætte noget stærk syre, og det er her, jeg har spørgsmålet: Hvor meget syre skal man tilsætte?

Jeg tilsatte 30 % saltsyre, indtil jeg nåede pH 2 (ca. 100 ml), men reaktionsmassen delte sig i to lag, et olieagtigt og et flydende. Jeg håbede at få en blanding, der kunne filtreres, da der i den tråd, jeg tog som reference, står, at den skal sættes i centrifugen.

Måske skulle jeg udføre præcis den procedure, der er nævnt i tråden.

Jeg håber, du kan hjælpe mig.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1
Hvorfor tilbagesvaler du i 3 timer i stedet for 9? Tilsatte du yderligere 25 ml vand?
I teorien skal du tilsætte en ækvimolar mængde H2SO4. For 100 g benzylcianid er det 83,7 g (45,7 ml).
Afkølede du reaktionsblandingen som vist i den linkede William's tutorial?
 
Top