Autoklavevolumen 3L lavet af rustfrit stålrør med en diameter på 100 mm og en vægtykkelse på 5 mm med MMA-svejsning. Gevindrør 1\2 svejset til det. BRUG IKKE KOBBER- OG ALUMINIUMSLEGERINGER TIL DENNE SYNTESE.
I autoklaven sættes 500 ml styren 1100 ml 25% ammoniak 450 gr svovl. Efter påfyldning af autoklaven lukkes den med en skruenøgle. Autoklaven blev placeret på vandbad 95C i 5 dage med pause om natten. Hver 1-3 time blev autoklaven omrørt med hænderne.
Efter 5 dage i vandbad blev autoklaven åbnet. Nedre organiske brune lag blev adskilt og vasket med vand. Autoklaven blev vasket med rengøringsmiddel.
I 1,3 liter vand opløstes 350 g natriumhydroxid. Natriumhydroxidopløsning og autoklavetjære blev anbragt i en kedel af rustfrit stål med 1 meter 2/3 rør (tilbagesvaling) og kogt i 2 dage med pause om natten.
Efter kogning i blandingen blev der tilsat 300 ml xylen, og det øverste organiske lag blev adskilt. I vandlaget blev der tilsat 2 liter 15% saltsyre.
FARE!!! Masser af hydrogensulfid fordampede dets stråler er synlige. I rummet blev alle kooperative ting sorte.
Svovlbrinte fordamper, hvis du tilsætter syre til soduim phenylacetatopløsning, fordi den indeholder natriumsulfid. Svovlbrinte fordamper også, hvis du fordamper ammoniumpolysulfidopløsning til genvinding af svovl.
Hvis du foretager reaktion ved lave temperaturer (100C), er trykket lavt omkring 5-10 bar. Men hovedreaktionsprodukt thioamid. Hvis du foretager reaktion ved høj temperatur (150-180C), er trykket højt (20bar) og hovedreaktionsproduktet amidphenyleddikesyre
Efter filtrering og vask blev der fremstillet 190gr våd uren phenyleddikesyre. Hvis der efter filtrering blev ekstraheret syrevandopløsning og mættet natriumchlorid (50-100 gr liter) med toluen, kan der opnås ca. 10-20gr phenyleddikesyre. Phenyleddikesyre forurenet svovl og behov i adskillelse med ethanol som eksempel.
Willgerodt-reaktion med styren og ammoniak giver lavt phenyleddikesyreudbytte (ikke mere 30-35%)
Advarsel! Autoklavetjære har en meget ubehagelig lugt i meget lav koncentration, som er meget vedvarende.
Bemærkninger:
Kulstofstål kan bruges som autoklavemateriale (brandslukker eller rør som eksempel. DU MÅ IKKE BRUGE MESSING- ELLER ALUMINIUMSPROPPER). I det første eksperiment brugte jeg kulstofstålrør fra gammel VVS 1/1/2 med indvendig diameter 40 mm og 3 mm vægtykkelse. Men det korroderer langsomt. Det er også ønskeligt at tilsætte natriumkarbonat til vandbadet for at forhindre korrosion.
Autoklavetjære (organisk lag) indeholder noget frit svovl. For at slippe af med det kan du opbevare det i flere dage.
Autoklavetjære indeholder mange organiske svovlforbindelser (diphenylthiopnene og thiophane main) og tjære. Efter ekstraktion af phenyleddikesyre opløses ca. 1/2 tjære ikke i vandalkali
350gr alkali er meget. 200gr nok
Tilsætning af ethanol i reaktionsblandingen kan øge udbyttet, men en del phenyleddikesyreamid er gået i vandlag ammoniumpolysulfid og dets nødvendige fordampning (ammoniak og hydrogensulfid frigivet) og vask fra svovl med ethanol.
Ammoniumpolysulfidopløsning kan bruges igen, hvis der tilsættes halvt svovl og 1/4 ammoniak. Eller det kan inddampes for at genvinde svovl. Jeg genvandt ca. 100-150 g svovl fra 450-500 g oprindeligt.
Hvis du vil fremstille P2P fra denne syre ved pyrolyse med acetat, SKAL du rense fenyleddikesyre fra svovl. Svovl reagerer med pheneleddikesyre ved høje temperaturer. Der dannes meget svovlbrinte (messingbeslag bliver sorte).
Styren kan fremstilles ved pyrolyse af polystyren. 1 kg polystyren giver ca. 500 ml styren. Den bedste kilde til polystyren er cd-beholdere eller anden gennemsigtig polystyren eller EPS (det kan smeltes med en fakkel eller varmepistol i en stålbeholder). TV, printerskærme eller printerpatroner fra HIPS kan bruges. HIPS under pyrolyse giver mange ethylbenzen og cumene, som er vanskelige at adskille fra styren. Brug ikke polystyren mærket som PS-FR(17)! Det giver hydrogenbromid og bromoorganiske forbindelser, hvis det pyrolyseres.
I autoklaven sættes 500 ml styren 1100 ml 25% ammoniak 450 gr svovl. Efter påfyldning af autoklaven lukkes den med en skruenøgle. Autoklaven blev placeret på vandbad 95C i 5 dage med pause om natten. Hver 1-3 time blev autoklaven omrørt med hænderne.
Efter 5 dage i vandbad blev autoklaven åbnet. Nedre organiske brune lag blev adskilt og vasket med vand. Autoklaven blev vasket med rengøringsmiddel.
I 1,3 liter vand opløstes 350 g natriumhydroxid. Natriumhydroxidopløsning og autoklavetjære blev anbragt i en kedel af rustfrit stål med 1 meter 2/3 rør (tilbagesvaling) og kogt i 2 dage med pause om natten.
Efter kogning i blandingen blev der tilsat 300 ml xylen, og det øverste organiske lag blev adskilt. I vandlaget blev der tilsat 2 liter 15% saltsyre.
FARE!!! Masser af hydrogensulfid fordampede dets stråler er synlige. I rummet blev alle kooperative ting sorte.
Svovlbrinte fordamper, hvis du tilsætter syre til soduim phenylacetatopløsning, fordi den indeholder natriumsulfid. Svovlbrinte fordamper også, hvis du fordamper ammoniumpolysulfidopløsning til genvinding af svovl.
Hvis du foretager reaktion ved lave temperaturer (100C), er trykket lavt omkring 5-10 bar. Men hovedreaktionsprodukt thioamid. Hvis du foretager reaktion ved høj temperatur (150-180C), er trykket højt (20bar) og hovedreaktionsproduktet amidphenyleddikesyre
Efter filtrering og vask blev der fremstillet 190gr våd uren phenyleddikesyre. Hvis der efter filtrering blev ekstraheret syrevandopløsning og mættet natriumchlorid (50-100 gr liter) med toluen, kan der opnås ca. 10-20gr phenyleddikesyre. Phenyleddikesyre forurenet svovl og behov i adskillelse med ethanol som eksempel.
Willgerodt-reaktion med styren og ammoniak giver lavt phenyleddikesyreudbytte (ikke mere 30-35%)
Advarsel! Autoklavetjære har en meget ubehagelig lugt i meget lav koncentration, som er meget vedvarende.
Bemærkninger:
Kulstofstål kan bruges som autoklavemateriale (brandslukker eller rør som eksempel. DU MÅ IKKE BRUGE MESSING- ELLER ALUMINIUMSPROPPER). I det første eksperiment brugte jeg kulstofstålrør fra gammel VVS 1/1/2 med indvendig diameter 40 mm og 3 mm vægtykkelse. Men det korroderer langsomt. Det er også ønskeligt at tilsætte natriumkarbonat til vandbadet for at forhindre korrosion.
Autoklavetjære (organisk lag) indeholder noget frit svovl. For at slippe af med det kan du opbevare det i flere dage.
Autoklavetjære indeholder mange organiske svovlforbindelser (diphenylthiopnene og thiophane main) og tjære. Efter ekstraktion af phenyleddikesyre opløses ca. 1/2 tjære ikke i vandalkali
350gr alkali er meget. 200gr nok
Tilsætning af ethanol i reaktionsblandingen kan øge udbyttet, men en del phenyleddikesyreamid er gået i vandlag ammoniumpolysulfid og dets nødvendige fordampning (ammoniak og hydrogensulfid frigivet) og vask fra svovl med ethanol.
Ammoniumpolysulfidopløsning kan bruges igen, hvis der tilsættes halvt svovl og 1/4 ammoniak. Eller det kan inddampes for at genvinde svovl. Jeg genvandt ca. 100-150 g svovl fra 450-500 g oprindeligt.
Hvis du vil fremstille P2P fra denne syre ved pyrolyse med acetat, SKAL du rense fenyleddikesyre fra svovl. Svovl reagerer med pheneleddikesyre ved høje temperaturer. Der dannes meget svovlbrinte (messingbeslag bliver sorte).
Styren kan fremstilles ved pyrolyse af polystyren. 1 kg polystyren giver ca. 500 ml styren. Den bedste kilde til polystyren er cd-beholdere eller anden gennemsigtig polystyren eller EPS (det kan smeltes med en fakkel eller varmepistol i en stålbeholder). TV, printerskærme eller printerpatroner fra HIPS kan bruges. HIPS under pyrolyse giver mange ethylbenzen og cumene, som er vanskelige at adskille fra styren. Brug ikke polystyren mærket som PS-FR(17)! Det giver hydrogenbromid og bromoorganiske forbindelser, hvis det pyrolyseres.