Denne tilgang til phenylacetonsyntese (P2P) er en enkel måde at få phenylaceton fra BMK-ethylglycidat og dets syntese fra benzaldehyd. PMK-ethylglycidat kan hydrolyseres til P2P. Denne reaktion er ikke følsom over for vand som BMK-methylglycidatsyntese. Der er en sådan fordel som en ret høj udbyttekonvertering (82% fra benzaldehyd til P2P). Desuden kræver reaktionen ikke noget avanceret udstyr og kan let skilles ad.
Udstyr og glasvarer.
- Firehalset reaktionskolbe med rund bund 3 L, udstyret med tilbagesvalingskondensator, topomrører og trykudlignet dryptragt 250 ml.
- Tragt.
- pH-indikatorpapir.
- Vand/olie-bad.
- Retortstativ og klemme tilfastgørelse af apparatur.
- Laboratorietermometer (op til 10 - 100 °С).
- Glasstang.
- Silikoneslanger.
- Målecylindre til 100 mL og 1 L.
- Laboratorievægt (1-200 g er passende).
- Glasstang.
- Bægerglas 3 L; 1 L x2; 500 ml x2.
- Skilletragt 2 L.
Reagenser.
- Dimethylformamid 900 ml.
- Benzaldehyd 300 ml.
- Ethyl 2-chloropropionat 540 g.
- Benzyltriethylammoniumchlorid (TEBAC) 32 g.
- Kaliumkarbonat 780 g.
- Natriumhydroxid (NaOH) 135 g.
- Destilleret vand ~1,9 l.
- Koncentreret (37%) vandig saltsyre (HCl) ~250 mL.
) BMKtese...
BMK ethylglycidatsyntesefra benzaldehyd
1. Dimethylformamid 900 ml hældes i en 3 L firehalset reaktionskolbe med rund bund, udstyret med tilbagesvalingskondensator, topomrører og dryptragt.
2. Derefter tilsættes 300 ml benzaldehyd. Topomrøreren tændes.3. Ethyl-2-chlorpropionat 540 g hældes i reaktoren. Benzyltriethylammoniumchlorid (TEBAC)-katalysator 32 g tilsættes. Derefter tilsættes 780 g kaliumcarbonat til reaktionsblandingen.
4. Opvarmningen af vand- eller oliebadet indstilles til 40 °C.
5. Reaktionsblandingen omrøres i 48 timer i det varme bad.
6. Natriumhydroxid (NaOH) 30% vandopløsning 450 ml er forberedt på forhånd.
7. Efter 48 timer slukkes omrøreren. Reaktionsblandingen (væskelaget uden bundfald) dekanteres til et stort bægerglas.
8. Rent destilleret vand 1 L hældes i bægerglasset og blandes grundigt.
9. Et glycidatester-lag adskilles nedad. Lagene adskilles ved hjælp af en skilletragt.
Bemærk: Glycidatesteren bruges i de følgende reaktioner uden oprensning. Hvis en kemiker ønsker at bruge den som et produkt, skal han destillere den fra sidereaktionsprodukter på grund af et overskud af ethyl-2-chlorpropionat.
BMK glycidinsyre (natriumsalt) syntese BMK ethylglycidat
10. Glycidic ester hældes tilbage i den rene reaktionskolbe.
11. Den tidligere forberedte og afkølede NaOH sln. hældes i dryptragten.12. Omrøreren tændes. NaOH 30% aq. opløsning 450 mL tilsættes langsomt til reaktionsblandingen. Reaktionsblandingens temperatur skal holdes under <30°C.
13. Derefter omrøres reaktionsblandingen i 12 timer ved stuetemperatur.
14. Efter et stykke tid tilsættes 500 ml destilleret vand, og blandingen opvarmes en smule (ikke mere end 60 °C).
15. Benzen, toluen eller andet lignende opløsningsmiddel 500 ml hældes i den opvarmede reaktionsblanding.
16. Omrøreren slukkes. Lagene dannes.
17. Ved hjælp af skilletragten ekstraheres reaktionsbiprodukterne (ikke tidligere destillerede esterbiprodukter). Vandlaget med opløst BMK-glycidinsyre (natriumsalt) separeres tilbage i kolben.
Syntese af phenylaceton (P2P) fra BMK-glycidinsyre(natriumsalt)
18. Ved hjælp afdryptragten hældes koncentreret (37%) vandig saltsyre (HCl) forsigtigt ned i kolben for at nå pH1.
19. Blandingen opvarmes til 60 °C og decarboxyleres under konstant omrøring i 5 timer.20. Derefter slukkes omrøreren, og blandingen adskilles i to lag. BMK-laget er det øverste lag.
Bemærk: Hvis blandingen køles ned, vil BMK-laget ligge nederst.
21. BMK-laget adskilles iet bægerglas ved hjælp af en skilletragt til yderligere synteser.
Bemærk: Efter et stykke tid er det resterende vand i bægerglasset helt adskilt fra BMK-olien.
BMK-udbyttet er ~300 ml (82 %).
21. BMK-laget adskilles iet bægerglas ved hjælp af en skilletragt til yderligere synteser.
Bemærk: Efter et stykke tid er det resterende vand i bægerglasset helt adskilt fra BMK-olien.
BMK-udbyttet er ~300 ml (82 %).
