Udvinding af piperin fra sort papir

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1

Introduktion

Der findes en simpel metode til udvinding af piperin fra sort papir. Piperin kan bruges som forløber i flere trin til MDMA-syntese.

Reagenser:
M1prUGCDao
  • Stødt sort peber 300 g;
  • Ethanol 616 ml (88 %);
  • Kaliumhydroxid (KOH) 24 g;
  • Destilleret vand ~1 L;
Udstyr og glasvarer:
  • Soxhlet-ekstraktor 500 ml.
  • Rund eller fladbundet kolbe;
  • Refluxkondensator;
  • Filterpapirærmer [særlige cellulosefingerbølger kan bruges i stedet for filterpapirærmer];
  • Papirfilter;
  • Eksikkator med alkali eller vakuum;
  • Fryser;
  • Kogende chips;
  • Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatur;
  • Bægerglas (1 L; 500 ml; 250 ml x2, 100 ml x 2);
  • Varmeplade;
  • Laboratorievægt (0,1-200 g er passende);
  • Ske af plast;
  • pH-indikatorpapir;
  • Glasstang og spatel;

Fremgangsmåde

Fase 1. Ekstraktion af piperin
1. Stødt sort peber 300 g er 5 ekstraktionsbatches på 60 g hver.
2. Et filterpapirhylster placeres i Soxhlet-ekstraktoren.
3. Stødt sort peber hældes i ærmet.
4. Ethanol 400 ml (88 %) hældes i kolben med kogende chips, og ekstraktionsanordningen samles.
5. Alkoholen bringes til kogepunktet, og ekstraktionsprocessen påbegyndes.
6. Alkoholkondensationscyklussen gentages, indtil farveløs ethanol drænes fra muffen.
7. Når ethanolen er blevet farveløs, anbringes den næste portion stødt peber (60 g) i bøsningen.

Bemærk: Alkoholen i kolben skal ikke udskiftes under hele ekstraktionsprocessen.
8. Således fortsættes ekstraktionen, indtil hele mængden af stødt peber er færdig.

Fase 2. Isolering af piperin
9. Kaliumhydroxid opløses i ethanol.
10. Det resulterende ekstrakt af sort peber filtreres gennem et papirfilter direkte ned i den forberedte KOH-ethanolopløsning.
11. Den resulterende opløsning opvarmes til 60-70 °C.
12. Destilleret vand (ca. 1 L) hældes i den opvarmede opløsning i portioner, indtil dannelsen af et gult piperinbundfald er stoppet.
13 . Den resulterende suspension afkøles i fryseren i 24 timer.
14. Bundfaldet filtreres gennem et papirfilter.
15. Det filtrerede piperin-bundfald tørres i en ekssikkator over alkali eller under en varmeblæser til en konstant vægt.
16. Bundfaldet skal have en svag peberlugt og et smeltepunkt på 127-128 °C.
17. Udbyttet af ekstraktionspiperin er 17 g.
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Er ethanol den alkohol, der giver det bedste udbytte? Jeg kan se, at IPA bruges meget, men det maksimale udbytte er næsten 5 %, så det overgår lidt. Måske er det metoden, og jeg formoder, at forskellige peberfrugter og vækstbetingelser kan have indflydelse. Selv om det er friskkværnet eller ej.

Hvad med at udtrække det med DCM?

Er der nogen, der har prøvet udbytte med en reflux-omrørt opsætning af peber og opløsningsmiddel uden soxhlet?
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Kan du lave en video om syntese af MDMA fra piperin?
 
Top