PLEASE HJÆLP! Spørgsmål om vandbad og rotovap...

[Rabidreject]

Hej med jer,
Jeg har en syntese på vej (venter i øjeblikket på hovedreagensen), og syntesen kræver både et vandbad og rotovap.
For at sætte min situation i perspektiv er det vigtigt at sige, at jeg lærer kemi som en hobby, og at jeg ikke laver ting til andre end mig selv!
Okay, så for det første med vandbadet, er det for at fjerne opløsningsmidler eller for at holde rxn i gang ved en meget specifik temperatur? Eller begge dele? Eller ingen af delene?
For det andet står der at sætte RM i en rotovap og fjerne det fra opløsningsmidlet - nu er jeg en hobbykemiker, jeg har naturligvis ikke en rotovap - og det ville tage MEGET for mig at få en.
Jeg kan forstå, hvorfor det ville være utroligt nyttigt, men jeg var nysgerrig efter, om jeg bare kan fjerne opløsningsmidlet under vakuum for ikke at skade den værdifulde, men relativt skrøbelige forbindelse, jeg lige har skabt.
Jeg forstår, at det ikke er en måde at gøre det på, men det er bare irriterende, at jeg bliver nødt til at holde øje med det.
Kan nogen tage sig tid til at forklare? Jeg er ked af, hvis dette er meget grundlæggende spørgsmål, og ingen tager mig alvorligt, da jeg lærer på egen hånd og opererer med et MEGET begrænset budget!
Åh også, kan nogen anbefale en ret anstændig roterende venevakuumpumpe, der er værd at købe for at køre reaktioner? Jeg er i Storbritannien, men den måde, vi alle køber alt på fra Kina, betyder alligevel, at man kan komme med forslag. Jeg købte en før, men var ikke klar over, at det var en fjollet ikke-olie og ikke kan stå på længe, og så bliver den brugt som min pumpe til filtrering i stedet for at blive brugt til RXN'er.
Jeg ved, at jeg spørger meget med dette indlæg, men virkelig enhver hjælp ville være MEGET værdsat!
Med venlig hilsen
RR

 

[OTC_HomeChemist]

Hej med dig,

Vandbadet bruges bare som et middel til at opvarme dine glasvarer jævnt og til en bestemt temperatur. Der er helt sikkert andre måder at gøre det på, men et vandbad kan nemt skabes ved blot at sætte en gryde eller varmebestandige glasvarer på en kogeplade.

En rotavap er bare en praktisk måde at fjerne opløsningsmidler fra en reaktionsblanding på, men aldrig nødvendig, og en vakuumdestillationsopsætning er en endnu bedre mulighed på mange måder. Magnetisk omrøring eller kogende chips vil forbedre processen og kan endda være absolut nødvendige, afhængigt af hvad du vil destillere.

Der findes billige og ret lydløse vakuumpumper uden olie, som kan køre i lange perioder, men de skaber ikke et særlig stærkt vakuum.

Vakuumpumper til virkelig lavt tryk er enten ret dyre eller meget støjende.

Hvis du har en vandhane med godt tryk, kan en Venturi-vakuumadapter være et godt valg, og den har mange fordele, og vakuumet vil være stærkt nok til de fleste behov.

Afhængigt af det stof, du forsøger at destillere, kan dampdestillation være en anden god mulighed. Selv om det er ret langsomt, kan det føre til et meget renere produkt afhængigt af forskellige faktorer.

 

[Rabidreject]

Interessant og mange tak for svaret. Jeg havde dybest set, hvad jeg troede ja - desværre har jeg brug for pumpen for at destillere, da jeg skal være af dem, der ikke er olie, der kun kan køre i en langsom tid.
Ja, jeg overvejede en aspirator, men var ikke sikker på, hvor meget den ville sænke kogepunktet - problemet er, at jeg enten har en vandpumpe til at bruge den med ELLER en vandhane i køkkenvasken, som den ikke ville kunne forbindes til....
Støj har jeg ikke noget imod, jeg bruger bare metoden med at dæmpe ventilatorerne til pumpen, hvis nogen brokker sig - helt ærligt, mine naboer er vant til, at jeg kører elektriske save og andet lort ret ofte! Jeg er lidt af en tosse med en masse hobbyer!
Må jeg sige, hvad jeg prøver at lave her? Jeg ville ikke skrive det i titlen, for der er helt ærligt en masse stoffer, jeg har tænkt mig at lave, men jeg kan fortælle dig, at min forløber er tryptamin.
Jeg er ikke sikker på, om en vakuumdestillation er nødvendig, men jeg ved, at det ville være at foretrække frem for ikke-vakuum, når vi taler tryptaminer....

 

[OTC_HomeChemist]

Du kan køre en aspirator med en vandpumpe, så længe den har nok tryk, og du bør bruge et stort vandreservoir og/eller skifte vand fra tid til anden ... Eller afkøle det. Da det maksimale vakuumtryk afhænger af vandets temperatur. Du kan også altid få en adapter til din vandhane. Så længe vandtrykket er ok, vil vakuumet være stærkt nok til stort set enhver destillation.

Jeg har en professionel laboratorievakuumpumpe til 800 euro, og for at være ærlig bruger jeg den næsten aldrig, fordi den er så latterligt høj. Jeg har sat den ind i en DIY Silent Box og brugt gummiringe til at hænge den op, og alligevel ... Jeg bruger en Prima Klima udsugningsventilator til min stinkskab, og den kører stort set 24/7, og det generer mig overhovedet ikke ...

Vandsugeren har også den fordel, at der ikke slipper gasser ud som lavtkogende opløsningsmidler, og der er ikke brug for en kold fælde.

Jeg er ret sikker på, at stort set alle stoffer er tilladt her, så bare rolig.

 

[Rabidreject]

Åh, okay, så er det fint. I så fald har jeg endda flere spørgsmål til dig.
For det første tak, fordi du åbnede mine øjne for, at vandets temperatur og flowet påvirker det vakuum, som en aspirator trækker - det er virkelig interessant.
Ærligt talt ender jeg altid med at tilføje is til min pumpegryde, da det er så lille en mængde vand, jeg kører den i - jeg plejer bare at have enten is eller i det mindste iskrukker (hvad jeg er kommet til at kalde krukker fulde af vand, der sættes i fryseren), og jeg tilføjer salt til vandet.
Okay, så jeg prøver at lave DMT - blandt andre primære aminer - nu VED jeg, at der ikke er brug for et vakuum, men jeg har et spørgsmål vedrørende syntesen for DMT.
Jeg vil gerne følge 'Hamiltons fyr med de tre øjne'-ruten, som kræver, at man laver STAB in situ.
Jeg forstår alt det rxn og store, eksoterme og skal også opbevares i et essbad alligevel så perfekt til mine behov.
Det, jeg spekulerer på, er, at i slutningen af YouTube-videoen, hvis du søger efter DMT-syntese og ser på hans fyreproces, siger han lige i slutningen - han bruger derefter PH til at manipulere det på en anagoløs måde, hvis du lavede MHRB.
Betyder det, at jeg bruger natriumhydroxid, da det stik, du laver i Situ, er surt?
Jeg har også kun 3a mol seives, men som jeg forstår det, sagde en anden herinde, at 3a fungerer bedre.
Jeg har også tænkt mig at lave DET (jeg er faktisk mere interesseret i andre ting end DMT, som jeg kan lave af tryptamin) og har noget alcohal/acetaldehyd på vej (men en meget lille mængde!). Søg på Reddit efter DET SYNTH, og endnu en gang har Hamilton lavet et indlæg, hvor du dybest set erstatter formaldehyd med acetaldehyd, og du får DET? Er dette korrekt? Jeg er ret sikker på, at han siger, at man kun skal bruge NaBH4 til det....

 

[Rabidreject]

Nogle gange føler jeg bare, at jeg har påtaget mig for meget, og så tænker jeg bare på alt det, jeg har lært på 5-6 måneder, og tænker, at det måske er værd at blive ved med som hobby.
Det er at kunne betale for ordrer på mindst 1 kg fra Kina, der er mit største problem!
Jeg er heldig, at jeg fik nogen til at sælge mig 500 g tryp fra HK til en anstændig pris sammenlignet med en halv nøgle af enten 3,4,5-tmoba eller 2,5-dmba for at fremstille interessante phenethylaminer, men så har du også brug for nitro ...
Jøsses, det er alt sammen meget langt,..., MEN TILFÆLDIGT SOM F.
Jeg prøver bogstaveligt talt at holde op med at tage stoffer, og alligevel hjælper kemien mig med at gøre det, hvilket er lidt kontraintuitivt!

 

[Rabidreject]

Jeg forstår godt, at de pumper kan larme som bare fanden! Jeg bor også i en lejlighed! Måske er en aspirator vejen frem. Laver de måske gummikonvertere eller noget, der vikles rundt om en hane af vasketypen i modsætning til en, der var som den, vi havde i kemilaboratoriet i skolen ... du ved dem, der ligner indtaget af enhver gas- eller vandindgang på glasvarer?

 

[Rabidreject]

Jeg går ud fra, at en kraftigere vandpumpe også betyder højere tryk, hvis jeg iser mit vand? Jeg kan også altid finde en større balje til vandet, hvilket betyder mere vand og mindre varme.

 

[Rabidreject]

Pokkers, hvorfor købte jeg en koldfælde så tidligt? Haha, jeg gætter på, at jeg kan bruge den med min ikke-oliepumpe i 20 minutter ad gangen! Haha jk

 

[Rabidreject]

Åh, kan du også opklare noget for mig, for jeg er lidt forvirret over undertryksmålere.
Jeg så pootube-videoen, og den sagde, at et lavere tal = en højere vakuumhastighed, men IME et højere tal (fordi det er negativt) = et højere vakuum))

 

[Rabidreject]

Fuck....im indser, at jeg får brug for mere DCE, og at min italienske udbyder er lukket (selvom jeg er i Storbritannien).

 

[Rabidreject]

Ja, det var det, jeg ville spørge om. Hvordan ved du, hvilket tryk du trækker på en aspirator?