PMK-oliesyntese fra PMK (CAS 28578-16-7 voksform) i stor skala

[btcboss2022]

Hej,

Efter at have tjekket og testet metoderne i tråden http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/ besluttede jeg at poste den bedste metode for mig:

1. Kom 47,5 liter H2O i reaktoren og tilsæt 2,5 kg natriumbicarbonat under omrøring indtil fuldstændig opløsning, tag blandingen ud og opbevar den.
2. Kom 7L H2O i reaktoren
3. Tilsæt under omrøring 1,2 kg natriumhydroxid
4. Mens H2O og natriumhydroxid blandes og får temperatur, sættes 5 kg voks PMK til at smelte ved lav varme.
5. Når PMK er smeltet, tilsættes det til reaktoren, og blandingen sættes ved 80 °C tilbagesvaling i 1 time under omrøring.
6. Tilsæt 3,25 kg HCL 37 % i små portioner, og når alt er tilsat, holdes blandingen ved 80 °C tilbagesvaling i 1 time under omrøring.
7. Stop omrøringen, og sæt blandingen på 25 °C.
8. Kassér det øverste vandlag.
9. Kom igen olietoplaget i reaktoren.
10. Tilsæt blandingen af H2O og natriumbicarbonat under omrøring i 2-3 minutter.
11. Tilsæt 10 liter DCM (helst fra fryseren).
12. Lad det skille i ca. 10-15 min.
13. Inddamp DCM fra det nederste lag.

PMK-olie (MDP2P; cas 4676-39-5) giver et udbytte på 3,72 kg.

 

[G.Patton]

Reaktionsskema:

 

[Bartholomeus]

Du imponerer altid med de komplette synteserapporter, bliv ved med det, bror! Tillykke med succesen

 

[Bennychairman]

Tak fordi du sparer os tid! Jeg har lige fået min, så lige i tide. mange tak!

 

[Bennychairman]

8. Kassér det øverste lag vand.
9. Kom det øverste lag olie i reaktoren igen.

Hvor mange lag vil der være? Det øverste blev kasseret vand og derefter ?

 

[Field7]

Det så jeg også. Det er en skrivefejl. Der skal bare være to lag. Jeg ville forvente, at olielaget faldt til bunds. Adskil det øverste vandlag og kassér det. Behold det nederste olielag til næste trin. Senere, hvis du bruger DCM, vil dit slutprodukt være i det nederste DCM-lag, der ikke er vand. Hvis du erstatter DCM med toluen eller diethylether (som en anden spurgte om), vil dit produkt befinde sig i det øverste lag, der ikke er vand. DCM, ned. Toluen og diethylether, op. Jeg vil foreslå, at du holder dig til DCM, fordi det kan adskilles ved hjælp af lav varme i modsætning til toluen og ikke udgør helt den samme brandfare, som DE gør. Det er dog kræftfremkaldende og *har et lavt flammepunkt*. Brug et godt ventileret rum, og opsaml det i en afkølet beholder til genbrug.

 

[btcboss2022]

2 lag, når du kasserer vandlaget, skal du vaske olielaget med vand + natriumbicarbonatopløsning, som proceduren forklarer.

 

[Dafunkphenomena]

Hej, det er min metode, (jeg er Fring, har lige mistet den skide adgangskode)
Jeg har set, at du har tilføjet nogle trin, spørgsmål:

du besluttede at bruge natriumbicarbonat i stedet for NaOH-vask, hvorfor nøjagtigt? (Jeg prøvede begge dele, alt fungerede)
og i det sidste trin siger du "fordamp DCM fra bunden", hvorfor inddampes? ville det ikke være bedre at adskille lagene?
eller du mener, efter separat sætte det til vakuumdestillation for at slippe af med nogle mulige vandrester?

og PMK-farven? mørk rødbrun eller gullig som den gamle?

 

[Field7]

Du adskiller det. Du adskiller det nederste lag, som består af DCM og produktet, og inddamper derefter DCM fra *det, der var det nederste lag* (jeg ville bruge et varmt vandbad) for at efterlade dit (beskidte, men rene nok til de fleste) produkt. Dampdestillation af produktet ville være en god idé, tror jeg.

Hvis nogen er bekendt med kemien, ved de, at der er en masse variationer, man kan anvende.

 

[Curiousonion]

Virker denne metode, er der nogen, der har prøvet den?
Det virker som den simpleste metode og alt for let.

 

[Curiousonion]

Denne metode er for pmk CAS 28578-16. Så du kan få det i pulverform, og så bliver det til olie, når du er færdig med reaktionen.
Men det virker ekstremt nemt, er der nogen, der har prøvet det?

 

[Bartholomeus]

Metoden er gennemprøvet, og det er grunden til, at OP postede den, prøv selv og se

 

[Curiousonion]

Perfekt, det skal jeg nok. Jeg ville bare være sikker, for der lader til at være stor forvirring om pmk-olie og de forskellige versioner.
Tak for hjælpen

 

[G.Patton]

Dette indlæg er en god forklaring, som blev postet af @btcboss2022 (tak). Jeg bekræfter, at det er en gennemprøvet og velfungerende metode.

 

[FredDurst]

Er der noget alternativ til DCM (Toluen måske?), da det er svært at få fat i i mit land?

 

[Precursor-supplier]

Jeg kan levere

 

[Jordan Belfort]

kogning af tolueen er et problem.

 

[Curiousonion]

Det er fantastisk, måske skal det gøres til en sticky, da det er så nyttigt?

 

[btcboss2022]

Hej med dig,

Undskyld, jeg havde meget travlt i disse dage, alle de metoder, jeg sendte, er blevet udført og testet af mig selv, som jeg siger i det samme indlæg, det er mere mange af dem testet og kun den bedste sendt.
Tak skal du have.

 

[Handsomerx]

Hvorfor er der ingen henvisning til farven på olie- og vandfasen?

 

[btcboss2022]

Jeg er ikke vant til at henvise til dem, men hvad har du helt præcist brug for at vide?

 

[Handsomerx]

Hvad er f.eks. farven på den olie, der skiller sig ud på bunden? Min start-pmk har en slags lysebrun farve, så jeg går ud fra, at den olie, der udskilles, skal ligne den.
Hvad er farven på det vandige lag ved adskillelsen? Min er en slags bleggul grøn.

Jeg troede, at det var standardprocedure at nævne farven på dit produkt.
Under alle omstændigheder tak! Det ville være meget nyttigt at høre tilbage.

Sidebemærkning ... når du siger "fordamp dcm", mener du faktisk at lade det sidde med lav varme for at fordampe? Eller taler du om at strippe det under vakuum?

tak

 

[btcboss2022]

Hej med dig,

For det første tror jeg ikke, at du har skabt denne proces, faktisk havde jeg denne lignende information for længe siden fra kinesiske leverandører, alligevel lavede jeg nogle ændringer, som du kan se.
Natriumbicarbonat er en blødere vaskemetode, og i dette tilfælde er det sikrere at bruge det for at undgå at beskadige produktet.
Om DCM mener jeg naturligvis at adskille det nederste lag (DCM-lag) og fordampe det undskyld, hvis min forklaring ikke er klar.
For at undgå vand efter separate lag kan du tørre det med anydrous natriumsulfat og filtrere det, før du fordamper opløsningsmidlet (faktisk gør jeg det altid i alle mine processer)
Tak skal du have.

 

[FredDurst]

Er der noget alternativ til DCM (Toluen måske?), da det er svært at få fat i i mit land?

 

[btcboss2022]

Toluen fungerer også, men jeg kan ikke forsikre dig om det samme udbytte, fordi jeg ikke har prøvet det.

 

[FredDurst]

Okay, tak skal du have. Vil give det et forsøg

 

[Curiousonion]

Må jeg spørge, hvilken metode du bruger til at crysyalisere det endelige produkt?

 

[btcboss2022]

Før du krystalliserer, skal du få freebase, for freebase bruger jeg NaBH4-metoden, og for at krystallisere freebase er der mange metoder.

 

[MisterAnonymous]

Er denne syntese til en 50- eller 100-liters reaktor?
@btcboss2022

 

[Curiousonion]

Ah ok, så jeg var forvirret, jeg troede, at det endelige produkt, som du fik fra din reaktion, var mdma-freebasen.

 

[Curiousonion]

Bruger du ammoniumacetat til reduktionen eller MeNH2-gas?

 

[Field7]

+ Ammoniumacetat = MDA
+ MeNH2 = MDMA

Det er op til dig.

 

[Dafunkphenomena]

jeg går ud fra, at du ikke følger hcl-gasruten, men jeg er nysgerrig efter, hvorfor du krystalliserer den frie base?