Problem med at udvinde amfetamin fra en opløsning

[idunno]

Jeg syntetiserede amfetamin freebase fra P2NP ved hjælp af en elektrolytisk metode i henhold til det amerikanske patent 1,879,003.
Alt går godt indtil det punkt, hvor jeg står tilbage med amfetaminfreebase opløst i H2SO4.
H2SO4 er en smule urent og indeholder CuSO4 (jeg kan ikke få rene ting, da det er helt ulovligt her), men det burde ikke betyde noget, da Cu, så vidt jeg forstår, er mindre reaktivt end brint.
På dette tidspunkt bekræfter Marquis-reagenset, at der er amfetaminfri base i opløsningen.

Problemet begynder, når patentet kræver neutralisering af syren i opløsningen ved tilsætning af kaustisk alkali.
Tilsætning af enten NaOH eller KOH ødelægger produktet. Alt ser tilsyneladende fint ud, Na2SO4 / K2SO4 udfældes, og "amfetaminfri base" opsamles, da den flyder i toppen.
Derefter tilsætter jeg 35% svovlsyre til "freebasen" (35% forurenet med CuSO4 er det bedste, jeg kan få) for at lave amfetaminsulfat, inddampe vand, få hvidt pulver, der er opløseligt i vand, kun let opløseligt i ethanol, uopløseligt i acetone (så alt som amfetamin skal gøre), men Marquis-reagens får ikke pulveret til at blive gult, der er ingen reaktion på dette reagens, hvilket betyder, at det ikke er amfetamin ...

Jeg ville være meget taknemmelig for at hjælpe mig med at finde ud af, hvor jeg går galt i byen, og hvor problemet er, som ødelægger mit produkt.

 

[G.Patton]

Hej. Det danner amfetaminsulfat med det samme. Det kan ikke 'løse' amf.
Hvilken farve har det? Marquis laver let orange farve med amf.
Har du prøvet at bruge fosforsyre i stedet for svovlsyre?

 

[idunno]

Mange tak for dit svar, G. Patton.

Det er ikke noget. Når jeg putter Marquis på det hvide pulver (slutproduktet), er der ingen reaktion overhovedet, pulveret forbliver hvidt.

Men når det stadig er opløst i H2SO4, efter syntese og før jeg tilsætter NaOH for at få det ud af syren, tilsætter jeg Marquis til det, og det skifter hurtigt farve først til gul og derefter til orange. Hvilket betyder, at amfetaminen faktisk er der ... indtil dette punkt.
Så på den måde ved jeg, at jeg har lavet syntesen korrekt, men jeg kan ikke få det ud af den forbandede opløsning. Jeg tilsætter NaOH for at neuralisere den syre, den svømmer i, ifølge patentet, og det ødelægger mit produkt ...

Jeg vil prøve det, men jeg er 99 % sikker på, at det ikke er CuSO4-forureningens skyld. Hvis det var tilfældet, ville syntesen ikke fungere, da den bogstaveligt talt svømmer i en stor mængde af denne forurenede syre under hele den elektrolytiske proces. Så viser Marquis gul/orange farve uden problemer. Så tilsætter jeg NaOH, og vupti, ingen reaktion på Marquis længere.
Cu er ikke særlig reaktivt, mindre reaktivt end brint, så det kan på ingen måde ødelægge det.

Det endelige produkt, det hvide pulver, er meget underligt. Det har alle amfetaminsulfatets kemofysiske egenskaber, bortset fra at det ikke kan opløses i glycerol. Hvilket også fortæller mig, at det ikke er K2SO4 eller Na2SO4 fra neutraliseringen.

Jeg formoder, at problemet kan være, at enten Na eller K fortrænger et hydrogenatom i min amin, da begge disse metaller er mere reaktive end hydrogen. Jeg fandt også ud af, at der faktisk findes et molekyle som dette, her: https: //pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/49806546
Der er dog meget lidt information om det.

Men hvis det virkelig var dette problem, hvordan er det så muligt, at folk tilsætter NaOH til deres amfetamin hele tiden, og at det ikke ødelægger deres? Jeg er så forvirret, at jeg ikke kan forstå, hvorfor det virker for andre (og åbenbart også for opfinderen af patentet), men ikke for mig.

Skal NaOH tilsættes på én gang? Jeg har tilsat det delvist, i små mængder, fordi H2SO4 + NaOH = en masse varme, så jeg afkølede det i mellemtiden (så problemet er heller ikke temperaturnedbrydning). Men måske kan det være mit problem? Måske skulle jeg hælde det hele i på én gang?
Jeg ved det ikke, jeg har prøvet at tilsætte base til syre, syre til base, fortyndet base og base som pulver, samme resultat hver gang, hvilket er et ubrugeligt hvidt pulver, der ikke gør noget.

Eller måske tilsætter jeg for meget NaOH? Eller for lidt NaOH? Har det nogen betydning?
Betyder det noget, hvis jeg tilsætter det hele på én gang? Betyder det noget, om jeg tilsætter syre til base eller base til syre?
Er der andre måder, hvorpå jeg kan neutralisere H2SO4 uden at skade min amin, så den ikke bliver ødelagt?

Det burde være så enkelt, det er jo bare amfetamin opløst i svovlsyre. Hvorfor kan jeg ikke få det ud af det?

 

[WillD]

Prøv orthophosphorsyre for salt. Hvor stor en procentdel af alkalivandopløsningen bruges? Køler du blandingen før og under tilsætningen? Bruger du indikatorpapir eller et elektronisk (og kalibreret) pH-meter? Mængden af alkali bestemmes af dette, 10-12pH har vi brug for.

 

[G.Patton]

Det tror jeg nu ikke. Måske blev din opløsning overophedet under tilsætning af alkali? Du er nødt til at køle den ned.

 

[idunno]

Mange tak for dit svar, William.

Det vil jeg gøre.

Mættet opløsning. Nu hvor jeg tænker over det, bør jeg måske tilsætte mere dH2O, så Na2SO4 ikke udfældes, men forbliver opløst i vand. Måske er problemet, at aminsulfatkrystaller bliver fanget i Na2SO4-krystaller og ryger med ned i afløbet ... Du har måske fat i noget her, tak! Jeg vil se, om det hjælper.

Ja, jeg afkøler opløsningen i et isbad, og jeg bruger indikatorpapir.

 

[idunno]

Så jeg prøvede at bruge en mere fortyndet NaOH-opløsning (15 %), men det hjalp ikke. Opskriften siger, at jeg skal se to lag, men det sker ikke, jeg står tilbage med en homogen vandig opløsning.
Det stinker af amfetamin, så det må være der.

Jeg tror, jeg vil prøve at tilsætte noget diethylether nu for at se, om jeg kan udtrække det på denne måde? Jeg ville ønske, at disse patenter var skrevet mere tydeligt og i dybden.
Jeg kan dog ikke finde den nøjagtige opløselighed af amfetamin freebase i ether, andet end "opløseligt" eller "meget opløseligt", så hvis nogen ved, hvor meget jeg skal bruge, ville det være en hjælp.
Giver det overhovedet mening, eller gør jeg stadig noget forkert et andet sted?

 

[WillD]

Tilføj opløsningsmiddel til ekstraktion eller alkohol
Ja, det er en god idé.
Du kan udtrække små portioner, og der vil sandsynligvis være en gullig base af basen. Hvis den ikke er det, er ekstraktionen færdig. Enten tager vi et overskud af ether og fordamper efter.
Alt giver mening

 

[idunno]

Så ether-ekstraktionen virkede, så problemet er løst, men desværre bliver mit udbytte ved med at være ekstremt dårligt, jeg kan ikke komme over 10 % ... Jeg tror, jeg vil oprette en ny tråd til at diskutere dette problem for at holde tingene rene. Tak til alle for hjælpen endnu en gang.

 

[MadHatter]

Tillykke med, at du har løst problemet med ekstraktion! Undskyld, at jeg er tyk, men hvad var den egentlige løsning? Var det:
1. Brug fortyndet NaOH
2. Ekstrakt med ether?
Har du prøvet at lave elektrolysen uden svovlsyre?

Jeg skrev det i din anden tråd, men jeg formoder, at dit lave udbytte skyldes, at du ikke kører nok elektricitet gennem din opløsning. Ud fra den beskrivelse, du har givet, skal du skubbe MANGE elektroner gennem den slemme dreng. Ligesom flere DAGE med flere ampere. Og holde spændingen ret lav for ikke at overophede den.
Men jeg ville ELSKE at se en detaljeret beskrivelse af dit eksperiment!