Prodinsyntese

mxtlrr_chem

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 29, 2022
Messages
18
Reaction score
5
Points
3
Prodine er et smertestillende opioid, der er en analog til pethidin. Alfa-prodin er 97 % kraftigere end morfin (subkutant), og beta-prodin er 550 % kraftigere end morfin SC.

Reagenser:
  • N,N',N"-trimethyltrimethylentriamin (hexahydro-1,3,5-trimethyl-1,3,5-triazin)
  • 2-phenyl-1-buten
  • propionsyre, propionsyreanhydrid
  • fosforsyre [valgfrit]
  • benzen
  • kaliumkarbonat
  • vand
N,N',N"-trimethyltrimethylentriaminsyntese

76 vægtdele vandig 37% formaldehydopløsning tilsættes langsomt til 84 vægtdele 40% methylaminopløsning under omrøring og afkøling, temperaturen holdes under 10C/50F. Fast kaustisk soda tilsættes i små trin, indtil 2 lag dannes og adskilles. Det øverste lag tages op. Det nederste lag ekstraheres med benzen, og ekstrakterne tilsættes det øverste lag (dette kan springes over, men du vil få et lavere udbytte).

Den resulterende opløsning tørres over vandfrit kaliumkarbonat og destilleres. Ved 65-75C (149-167F) / 35mm opnås der en fraktion af praktisk talt ren N,N',N"-trimethyltrimethylentriamin (hexahydro-1,3,5-trimethyl-1,3,5-triazin) i en mængde på mindst 36 vægtdele.

Prodin-syntese

Bemærk: Fosforsyre er ikke nødvendig, da den bruges som katalysator. Da propionsyreanhydrid kun bruges til at binde vand i fosforsyren, kan det erstattes af propionsyre. Brugen af propionsyreanhydrid kan undgås på bekostning af et lavere udbytte på 20-25 %.

Bland syren og styrenet, og tilsæt langsomt aminen. Påfør varme i 4 timer, lad det stå i 2 dage, og fortsæt derefter.


Til en omrørt, afkølet blanding af 298 dele propionsyre og 175 dele propionsyreanhydrid tilsættes 85 % phosphorsyre til i alt 150 dele. Når der ikke længere afgives varme, tilsættes der langsomt 103 dele hexahydro-1,3,5-trimethyl-1,3,5-triazin og 104 dele 2-phenyl-1-buten. Blandingen omrøres ved 125C i 18 timer, afkøles og hældes i 3000 dele vand. Den vandige blanding ekstraheres med benzen.

Benzenopløsningen tørres over kaliumcarbonat og destilleres. Fraktionering under reduceret tryk gav en fraktion på 7 dele, der destillerede ved 30-80C/1,5 mm, en fraktion på 27 dele, der destillerede ved 80-120C/1,5 mm, en fraktion på 31 dele, der destillerede ved 120-160C/1,5 mm, og 16 dele rest. Den tredje fraktion omdestilleres ved 120-135C/1,5 mm.

Produktet indeholder således Prodine. Udbytte ca. 30%.
 
Top