Tilvejebringelse og anvendelse af vakuum i et laboratorium

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1

Introduktion
P2Os7fBG3M

Vakuumforsyning er normalt en integreret del af planlægningen af laboratorier i offentlige eller private bygninger. Det er mere komplekst end andre rørledninger, fordi kravene til vakuumteknologi er anderledes i et synteselaboratorium end f.eks. i et analytisk eller cellebiologisk laboratorium. Disse forskellige krav kan ikke opfyldes med den samme vakuumforsyning. For at imødekomme behovet for vakuumforsyning, der er skræddersyet til anvendelserne, skal de specifikke krav afklares tidligt i planlægningsfasen. "Det rigtige værktøj sparer tid" er et gammelt håndværkerordsprog, som også gælder for vakuumforsyningen til hvert enkelt laboratorium. Enten fordi vakuum er dårligt forstået, fordi rørsystemerne ligner gasrør, eller fordi traditionel praksis har dikteret et enkelt system, der dækker hele bygningen, overses de unikke krav til vakuumforsyning ofte i laboratorieplanlægningsprocessen. Ikke desto mindre er skræddersyet vakuum uvurderligt for mange anvendelser. Passende vakuum giver kemikerne mulighed for at opnå de ønskede resultater hurtigere, mere sikkert, mere bekvemt og også reproducerbart. Dette emne er tænkt som en første orientering for planlæggere af små laboratorier, undergrundskemikere og lægemiddelproducenter om de vigtige overvejelser i forbindelse med planlægning af vakuumforsyning til laboratorier.

Hvad er vakuum?

Vakuum, som det bruges i laboratoriet, er simpelthen et tryk under atmosfærisk tryk. De vigtigste egenskaber ved vakuum, som afgør dets anvendelighed i en bestemt laboratorieanvendelse, er vakuumdybden - hvor meget under det atmosfæriske tryk og pumpehastigheden, dvs. hvor hurtigt luft, dampe eller gasser kan fjernes fra den beholder, der evakueres.

Anvendelse

Mange kemikere bruger vakuum hver dag. Men hvordan bruger de det? Vakuum bruges til mange standardopgaver i forbindelse med fremstilling og behandling af synteseprodukter. I de fleste tilfælde er vakuummet ikke i fokus, men spiller en vigtig støttende rolle. De mest velkendte anvendelser af vakuum i laboratoriet er filtrering og tørring. Du kan selvfølgelig filtrere uden vakuum - som at brygge kaffe - ved at lade tyngdekraften gøre arbejdet for dig. Problemet er, at processen i laboratoriet ofte viser sig at være for langsom på grund af det brede spektrum af opløsningsmidler og faste stoffer. For at fremskynde processen skabes der lavtryk - dvs. vakuum - i en filterkolbe (Büchner-kolbe) til suge- (vakuum-) filtrering.
Te0pVM5lIU
WyN5RdLZlv

Filtrering ved hjælp af en kemikalieresistent vakuumpumpe

I en tørringsproces er målet derimod at ændre prøvens tilstand fra flydende til gasformig. Vi kunne bare lade tørringen ske, ligesom vi lufttørrer vasketøj. Ligesom med filtrering ville denne proces også tage for lang tid, så også her bruges vakuum til at fremskynde processen ved hjælp af vakuum-ekssikkatorer. Varme kan bruges til at opnå samme effekt, men ved at sænke trykniveauet er der brug for mindre varmeenergi til at fordampe opløsningsmidler. Brugen af vakuum muliggør således en effektiv tørring af varmefølsomme prøvematerialer.
JblZAGjXzs
3i4xe7DPyL
Vakuumanvendelser i laboratorier varierer med den videnskabelige disciplin, og de forskellige anvendelser har forskellige vakuumkrav. Filtrering er en proces, der bruges i næsten alle laboratorier. Syntetiske laboratorier, der producerer faste stoffer (meth, amph, mephedron, MDMA osv.), bruger ofte vakuum til tørring. Disse anvendelser kræver alle vakuum i "grovvakuum"-området - mellem 1 og 1000 mbar.
HqBz6a87fG
I kemilaboratorier bruges mange vakuumdrevne teknologier til fordampningsseparation af blandinger af stoffer som f.eks. opløsningsmidler. Detbedst kendte eksempel på dette er rotationsinddampning, hvor den præcise styring og trykregulering stiller store krav til pumpe- og styringsteknologi i grovvakuumområdet. Dette udstyr gør det muligt at fordampe opløsningsmidler hurtigt uden intensiv opvarmning, og man kan også genvinde opløsningsmidler fra affald efter syntese.
CTrY95U8CZ
BgnVfPIOFx

I modsætning hertil kræver Schlenk line og vakuumdestillation, som også er almindelige i kemilaboratorier, vakuum i det fine vakuumområde. Denne teknik bruges, når kogepunktet for den ønskede forbindelse er vanskeligt at opnå eller vil få forbindelsen til at nedbrydes. Reducerede tryk sænker forbindelsernes kogepunkt.
QV4GBUHgFA
T28hQ309ZK

Pumper

Membran
Membranpumper bruger en fleksibel membran og et sæt kontraventiler til at producere pumpetryk og producerer typisk lavt til middelhøjt vakuum. De er ofte modstandsdygtige over for opløsningsmidler og let ætsende dampe, hvilket gør dem nyttige til rotationsfordampere, men deres manglende evne til at producere højt vakuum begrænser deres anvendelighed. Membranpumper kræver ofte ikke olie. Denne type pumpe kan producere op til 1,5 mbar vakuum. Den største ulempe er en støj på 50-60 dB og nødvendigheden af periodisk vedligeholdelse (udskiftning af olie og membraner). Membranpumper koster fra ~450-$500.
5mnY7wsHFt
Mik0sE7ec3
Vingepumper
Vingepumper er også en almindelig type vakuumpumpe, med totrinspumper, der kan nå tryk langt under 10-6 bar. Lamelpumper bruger roterende sæt af cirkulære lameller i et elliptisk hulrum til at skabe pumpetryk og kan opnå mellem- til højvakuum. Hvis din pumpe kræver olieskift, er det sandsynligvis en lamelpumpe. Selv om de kan opnå højere vakuum end membranpumper, bliver de let beskadiget af opløsningsmidler eller ætsende dampe. Der skal tages skridt til at forhindre skadelige dampe i at nå denne type pumpe, f.eks. ved at implementere en kold fælde, da forurening kan reducere en pumpes effektivitet og levetid betydeligt. Omtrentlige omkostninger fra 150 til 200 dollars
.
UvdYFz9MyK
Tb0C2Dd9lc
Vandstrålepumpe
Vandstrålepumpen er en drivmiddelstrålepumpe, hvor vand strømmer gennem en dyse. Der udvikles et vakuum som følge af den høje strømningshastighed. Det endelige vakuum, der skal opnås, afhænger af vandtrykket og temperaturen (for vand 3,2 kPa eller 0,46 psi eller 32 mbar ved 25 °C eller 77 °F). Hvis man ikke tager hensyn til kilden til arbejdsvæsken, kan vakuumejektorer være betydeligt mere kompakte end en selvdrevet vakuumpumpe med samme kapacitet. Omtrentlige omkostninger ~25-$30. Jo lavere indsugningstryk, jo mere falder sugekapaciteten. Vandstrålepumper er kendetegnet ved deres meget lave anskaffelsesomkostninger og korrosionsbestandighed. De er dog stationære. For at bruge dem skal der monteres vand- og spildevandstilslutninger på laboratorieborde og i udsugningshætter. På grund af det typiske vandforbrug på flere hundrede liter i timen - hundrede tusinde liter om året, selv ved moderat brug - genererer vandstrålepumperne høje driftsomkostninger til ferskvand og spildevand.
Enanden ulempe er det høje støjniveau og den dårlige miljøkompatibilitet, da alle stoffer og opløsningsmiddeldampe, der pumpes fra applikationer, ender i spildevandet.
9BpGm0gnjU
M5gYJwLcyh
BDaWOj1INK

Valg af vakuumpumpe

I underjordiske kemilaboratorier er vakuum blandt det grundlæggende udstyr til laboratoriearbejdsstationer. Derfor er vakuumforsyning allerede en integreret del af planlægningen af nye laboratorier, da det er nødvendigt til mange anvendelser - uanset om det er fordampning, destillation, tørring eller blot aspiration eller filtrering. Disse grove vakuumapplikationer betjenes bedst af kemiske membranpumper.

Sikkerhed

Man skal være omhyggelig med at undgå at udlede skadelige dampe i laboratoriets atmosfære. Pumpens udstødning skal enten ledes ind i en stinkskab eller udstyres med en passende skrubber eller et filter. Når evakuerede glasvarer går i stykker, splintres de og imploderer voldsomt, så fragmenterne flyver med høj hastighed. Undersøgdine glasvarer for revner og fejl, før du anvender vakuum.
 
Last edited:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Hej Patton, endnu en god og omfattende forklaring. Tak skal du have
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Jeg har en oliepumpe, og den største bekymring er en kold fælde, så der ikke kommer dampe i pumpen, hvad anbefaler du til et lille eller mellemstort laboratorium? Priserne varierer så meget, og jeg er ikke sikker på, hvad der ville være tilstrækkeligt. Jeg tænkte endda, at jeg kunne få en kondensator sat op som en kold fælde som den billigste løsning. Luften ville strømme der, hvor kølevandet normalt strømmer, og jeg ville cirkulere iskoldt vand i midten, men det ville nok ikke fungere.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Og hvordan sætter man en slags regulator op for at gøre vakuummet konstant? Hvis jeg har pumpen tændt hele tiden, er det for meget, og maskinen vil ikke kunne klare det, og hvis jeg slukker for den, falder vakuumet. Jeg tænkte, at en eller anden form for måler kunne tænde og slukke for pumpen i et vakuumområde, der er ideelt til dette formål. Undskyld, hvis mine spørgsmål er dumme igen.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Hej, tak for din feedback! Jeg anbefaler at bruge 3. fælde (med bundhane på billedet nedenfor). Jeg har brugt denne med en olievakuumpumpe.
9xPoGRDNby
JMIHQsrFyv

Når du forbereder kølevæsken inde i dewar'en, skal du langsomt tilsætte tøris eller et andet kølemiddel som saltis til den flydende del. På den måde undgår du skumdannelse. Tøris-kølemidler skal altid være åbne for atmosfæren, da et lukket system vil forårsage farlig trykopbygning. Sænk forsigtigt fælden ned i dewar'en. Hvis du kører med vakuum i lange perioder (30+ minutter), kan det være nødvendigt løbende at tilføje mere tøris. Tjek fælden ofte for at sikre, at den opsamlede væske ikke fryser og forårsager en blokering af fælden. Hvis det sker, kan det være nødvendigt at skifte kølevæske til et bad med højere temperatur (f.eks. et is- og saltbad). Når du er færdig, skal du fjerne fælden fra dewar'en, slukke for vakuummet og langsomt lufte ud.
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Jeg kender et system, men jeg kan ikke finde det lige nu. Giv mig lidt mere tid. Så skal jeg nok finde det.
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Mange tak Patton, hvad er størrelsen på den kolde fælde, jeg skal kigge på? Et andet (måske meget dumt) spørgsmål er, om jeg skal bruge en form for vakuumregulator til at holde vakuummet inden for et bestemt område? Pumpens instruktioner siger, at jeg ikke bør køre den i mere end 30 minutter ad gangen, og jeg er også bekymret for, at vakuumet er for dybt, hvilket fører til overdreven bobling, der kan skabe fanget vand i destillatet (det er sådan, jeg forestiller mig - måske ubegrundet). Er der nogen video, du vil anbefale at se, hvor jeg kan se, hvordan dette gøres i praksis med en roterende lamelpumpe og en kold fælde. Indtil videre har jeg været meget forsigtig med kun at skabe vakuum i kamre og bruge dette til destillationen, men jeg ved, at dette ikke er i nærheden af det ideelle og slet ikke så effektivt.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Størrelsen på koldfælden er også et stort spørgsmål, fordi priserne varierer meget.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Det ville være fantastisk. Jeg regner med, at der skal ske nogle ændringer.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Du kan tage standardstørrelsen til rotavap-maskinen. I tilfælde af en stor mængde fordampningsopløsningsmiddelkolbe kan du bruge to fælder i rækkefølge. Det afhænger af volumen.
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Er det rigtigt, at det er sværere at bruge vakuum uden en sådan regulator, når man har med meget flygtige stoffer at gøre (som f.eks. acetone)? Jeg fandt det meget lettere at bare destillere acetone uden vakuum ved hjælp af kogende sten, det er alligevel glat og hurtigt, mens med vakuumet på, var temperaturen svingende, store bobler, for meget vakuum osv. Equlibrar er forresten et godt firma, de ser ud til at have regulator til den enkelte / lille bruger også, jeg vil anmode om en qute, om det er overkommeligt eller ej? Fortolker jeg dit indlæg korrekt, at du mere eller mindre anbefaler membranpumpe til den gennemsnitlige bruger? Det ser ud til at være meget mindre hussle end noget andet.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Undskyld, hvis det er meget grundlæggende, men hvordan får jeg fat i tøris, og hvordan kan jeg holde det ved så lav en temperatur?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Ja, du har ret
Du er nødt til at købe det, det kan ikke produceres derhjemme og opbevares i Dewar-kar.
 

Jack

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 24, 2021
Messages
53
Reaction score
17
Points
8
Er det acceptabelt, hvis den indvendige diameter på slangen fra vakuumpumpen til destillationsapparatet er 6 mm? 15 mikron ultimativt vakuum 45L/min.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
15 mikrometer er ekstremt dybt vakuum. Du har ikke brug for så hårdt vakuum til destillation.
Jeg tror ja, vær forsigtig med så dybt vakuum.

P.S. Svar mig med "Svar"-funktionen, så ser jeg det.
 
Last edited by a moderator:

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43
Er denne form for pumpe ok?
OTZjyiocm9
IuOZD3IBkj
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Til hvad?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43
sory; til vakuumfiltrering med et buchner-filter
 
Top