PTC claisen-kondensationssyntese af APAAN (erfarne kemikere bedes)

Jack

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 24, 2021
Messages
53
Reaction score
17
Points
8
Jeg er interesseret i at gennemføre en syntese af phenylacetoacetonitril under faseoverførselsbetingelser ved hjælp af aliquat 336 (15 gram pr. mol phenylacetonitril) og 50% natriumhydroxidopløsning (som vand eller (methanol 60 gram i 200 ml) / polær fase) med toluen som ikke-polær fase, ethylacetat som elektrofil, phenylacetonitrilanion som nukleofil, her er den klassiske parallelle syntese ved hjælp af natrium; http://www. orgsyn.org/demo.aspx?prep=CV2P0487, her er et resumé; https://chemistry.stackexchange.com...ndensation-using-sodium-hydroxide-or-carbonat, en darzen-kondensation; https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/rhodium/pdf/darzen.ethyl.chloroacetate.pdf. I hvilken rækkefølge forestiller du dig, at jeg skal tilføje reaktanterne; Jeg agter at tilføje alt på én gang som i den klassiske syntese;https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/rsn7m5, skal jeg bruge en koncentreret natriumhydroxidopløsning i vand eller i methanol til den polære fase, da der i darzen-kondensationen under ptc-betingelser er præcedens for brug af en methanol-natriumhydroxidopløsning som rapporteret i rhodiumarkivet; https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/novel/000333551.html indlæg nr. 339354.

Er der nogen, der har nogen ekspertise eller har forsøgt dette, vil jeg gerne vide om din oplevelse, før jeg trækker aftrækkeren på denne syntese.
 
Top