Kan nogen forklare, hvorfor 3cmc efter omkrystallisering forekommer hvid over kort tid, og hvordan kan jeg få permanente glasudseende krystaller? Jeg prøvede i ipa, aceton og kun vand. Resultaterne af det er meget tilfredsstillende, men det forekommer hvidt over tid er det største problem. Næste problem er brunlige pletter på toppen af krystallerne. Har nogen løsninger / råd til mig? Jeg har læst hele emnet om 4mmc-krystallisering og finder ikke nogen hjælp.
Spørgsmål - omkrystallisering
- Thread starter noMercyy
- Start date
For det første. Brugte du filterpapir og filtrering for at få alt hår og skidt med først?
For det andet. Hvor hurtigt laver du omkrystalliseringer? Jeg lægger mærke til det, når jeg normalt arbejder med aminer eller endda 4mmc. Efter flere omkrystalliseringer på den sidste kan de være hvide. Men at gå fra sukker til glas. Jeg går langsomt frem. Ligesom uger / måneder ...
Ps Jeg havde også lavet flere omkrystalliseringer fra dh20, og det var næsten gennemsigtigt mdma.den opløste var klar koncentreret ... Omkrystalliseringer efter i acetone eller ethanol brun dukkede op igen ... tag det for, hvad du vil med aminer
For det andet. Hvor hurtigt laver du omkrystalliseringer? Jeg lægger mærke til det, når jeg normalt arbejder med aminer eller endda 4mmc. Efter flere omkrystalliseringer på den sidste kan de være hvide. Men at gå fra sukker til glas. Jeg går langsomt frem. Ligesom uger / måneder ...
Ps Jeg havde også lavet flere omkrystalliseringer fra dh20, og det var næsten gennemsigtigt mdma.den opløste var klar koncentreret ... Omkrystalliseringer efter i acetone eller ethanol brun dukkede op igen ... tag det for, hvad du vil med aminer
Jeg vil gerne tilføje noget til dette. Fra mine eksperimenter bemærkede jeg, at 4mmc har en tendens til at være tøvende med at udfælde og krystalisere, dette kan være på grund af overskydende methylamin eller andre produkter fra sidereaktioner, men uanset hvad fandt jeg ud af, at det at lade det stå et koldere sted som køleskabet tilskynder til krystallisering.
Resterne af krystalliseringsopløsningen tørrer på krystaller og krystalliserer derfor resterne af produktet i form af et lille overfladepulver. Du skal skylle grundigt med tørre acetonekrystaller for at fjerne krystalliseringsopløsningen helt. Acetonen skal være meget kold for at undgå at opløse krystallernes overflade. Tørring af krystallen vil være bedre under vakuumforhold (ved hjælp af en ekssikkator som eksempel).