Spørgsmål efter syntese af Phenyl-2-nitropropen (P2NP) (Henry-reaktion)

Edeleanu

Don't buy from me
Member
Joined
Jul 19, 2023
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Hej, jeg forsøgte mig med denne reaktion i går aftes. Det var min første syntese, og hele oplevelsen var lidt skræmmende for at være ærlig 😅 Jeg lavede en masse fejl, og jeg har et par spørgsmål, før jeg forsøger igen. På forhånd tak til alle, der kan hjælpe mig!

For det første begyndte der at komme hvid røg ud, da jeg åbnede flasken med n-butylamin. Det skræmte mig, men jeg fortsatte alligevel. Er der nogen, der kan forklare, om det er forventeligt? Har jeg brug for særlige opbevaringsforhold for n-butylamin? Det blev opbevaret ved stuetemperatur i et haveskur, skal jeg opbevare det i et køleskab i stedet?

Da jeg åbnede flasken med benzaldehyd, blev jeg overrasket over, hvor stærk lugten er. Jeg lod døren stå åben, så jeg kunne trække vejret, men lugten kunne nok mærkes af naboerne. Jeg tror, at det næste gang vil være bedst at bruge en respirator og kun åbne døren midt om natten, når folk sover, hvad synes du?

Jeg har ikke krystalliseret P2NP endnu, men jeg spekulerer på, hvordan jeg skal komme af med resterne af opløsningen. Jeg går ud fra, at den indeholder de reagenser, der ikke har reageret, så jeg bør nok undgå at skylle den direkte ud i afløbet. Men hvad er der så tilbage? Er der en måde at neutralisere reagenserne på og derefter skylle det ud?

Alle tre flasker med nitroethan, benzaldehyd og n-butylamin har været åbnet og lukket, så reagenserne har været i kontakt med luft. Er der en slags udløbsdato, før de bliver ubrugelige?
 

AgamemnonFromTroy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 19, 2024
Messages
75
Reaction score
49
Points
18
Hej med dig,
Det er normalt, at N-butylamin ryger lidt, når det åbnes, så der er ingen grund til bekymring. Du vil opdage, at der er en håndfuld reagenser, der gør dette, hvor den mest berømte er HCl.

Benzaldehyd bruges ofte som smagsgiver, og det er ikke så giftigt, men en smule irriterende. Lugten kan du ikke rigtig gøre noget ved, men hvis nogen spørger dig om lugten, kan du bare sige, at det er en ny luftfrisker eller noget i den stil.

Før du filtrerer P2NP, vil jeg anbefale, at du lægger kolben med P2NP-opløsningen i fryseren i et stykke tid. Det sikrer, at du isolerer så meget af P2NP som muligt. Efter den første filtrering (når du har isoleret det meste af produktet) vil jeg lade den stå i fryseren i nogle dage for at se, om udfældningen fortsætter. Hvis der ikke kommer noget ud af opløsningen, er du velkommen til at skylle den ud i afløbet, da den for det meste indeholder enten ureageret nitorethan/benzaldehyd opløst i det valgte opløsningsmiddel, hvilket gør det sikkert at skylle den ud.

Generelt er det fint at udsætte reagenser for luft, men prøv at begrænse så meget af eksponeringen som muligt for at forhindre kontaminering og eller fordampning af det pågældende reagens. Der er især nogle reagenser, der er højroskopiske, f.eks. KOH og NaOH samt MgSO4, som alle vil absorbere vand fra den omgivende luft og kompromittere deres funktionalitet. Men dokumenter dig selv online om egenskaberne ved de reagenser, du planlægger at bruge, og hvordan de skal opbevares og de potentielle farer, de medfører.
 

Edeleanu

Don't buy from me
Member
Joined
Jul 19, 2023
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Hej @HectorFromTroy, tak for disse beroligende ord og for dine forslag!

Jeg har ladet opløsningen stå i fryseren i 2 dage og derefter filtreret den på Buchner-tragten.
God idé, det vil jeg prøve.
 
Top