Den korte version af mit spørgsmål er: Hvordan kan jeg adskille n-methylalanin fra en opløsning, der også indeholder mononatriumphosphat?
Og nu til den detaljerede version - efter at have fulgt Uncle Festers procedure (i Secrets of Methamphetamine Manufacture) for at syntetisere n-methylalanin, har jeg problemer med at isolere produktet. Du kan finde den artikel, han bruger som kilde, ved at google "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and zinc."
Grundlæggende blander man en mononatriumfosfatbufferopløsning (200 ml H2O + 9,5 g NaOH + 16 ml H3P04), hvortil der tilsættes 0,1 mol alanin, 0,15 mol formaldehyd og 0,2 mol zink i pulverform, og efter omrøring i 45 minutter filtreres zinken, og pH-værdien justeres til 7 med NaHCO3. Bagefter er det meningen, at n-methylalanin skal udfældes som ca. 10 g hvide nålelignende krystaller. Simpelt nok, ikke?
Her er problemet - i stedet for 10 g krystaller får jeg hele tiden ca. 18 g hvide og gennemsigtige krystaller, der begynder at smelte ved ca. 40 °C! Ifølge mine beregninger burde det maksimalt mulige udbytte være omkring 11 g n-methylalanin, så der er tydeligvis også noget andet, der udfældes. Efter flere ugers gentagne forsøg og ved at gå tilbage til den oprindelige artikel tror jeg, at jeg endelig har fundet ud af, hvad der sker - selvom onkel Fester siger, at man skal bruge NaHCO3 til at justere pH-værdien til 7, tror jeg, at tilsætningen af natron omdanner noget mononatriumphosphat til dinatriumphosphat, som er MEGET mindre opløseligt. Derudover danner dinatriumfosfat flere hydrater, som alle smelter mellem 36 og 50 °C, hvilket ville forklare både det lave smeltepunkt (N-MeAla burde smelte ved ca. 200 °C) og den ekstra vægt af produktet.
Hvis det er tilfældet, er problemet, hvordan man justerer pH-værdien i den endelige opløsning uden at danne det ikke så opløselige dinatriumphosphat. Efter nøje at have undersøgt det oprindelige papir bemærkede jeg, at de "tilsatte ammoniak til opløsningen" bagefter, og derfor besluttede jeg at prøve at bruge ammoniak til at justere pH-værdien, men der udfældede sig ikke noget, og det er muligt, at de kun tilsatte ammoniak for at ødelægge eventuel resterende formaldehyd.
Så er der nogen, der har en idé til, hvordan man enten (A) adskiller en pulveriseret blanding af dinatriumphosphat og n-methylalanin eller (B) justerer pH i en mononatriumphosphatbuffer til 7 uden at omdanne noget af det til dinatriumphosphat? Enhver hjælp ville være meget værdsat
Og nu til den detaljerede version - efter at have fulgt Uncle Festers procedure (i Secrets of Methamphetamine Manufacture) for at syntetisere n-methylalanin, har jeg problemer med at isolere produktet. Du kan finde den artikel, han bruger som kilde, ved at google "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and zinc."
Grundlæggende blander man en mononatriumfosfatbufferopløsning (200 ml H2O + 9,5 g NaOH + 16 ml H3P04), hvortil der tilsættes 0,1 mol alanin, 0,15 mol formaldehyd og 0,2 mol zink i pulverform, og efter omrøring i 45 minutter filtreres zinken, og pH-værdien justeres til 7 med NaHCO3. Bagefter er det meningen, at n-methylalanin skal udfældes som ca. 10 g hvide nålelignende krystaller. Simpelt nok, ikke?
Her er problemet - i stedet for 10 g krystaller får jeg hele tiden ca. 18 g hvide og gennemsigtige krystaller, der begynder at smelte ved ca. 40 °C! Ifølge mine beregninger burde det maksimalt mulige udbytte være omkring 11 g n-methylalanin, så der er tydeligvis også noget andet, der udfældes. Efter flere ugers gentagne forsøg og ved at gå tilbage til den oprindelige artikel tror jeg, at jeg endelig har fundet ud af, hvad der sker - selvom onkel Fester siger, at man skal bruge NaHCO3 til at justere pH-værdien til 7, tror jeg, at tilsætningen af natron omdanner noget mononatriumphosphat til dinatriumphosphat, som er MEGET mindre opløseligt. Derudover danner dinatriumfosfat flere hydrater, som alle smelter mellem 36 og 50 °C, hvilket ville forklare både det lave smeltepunkt (N-MeAla burde smelte ved ca. 200 °C) og den ekstra vægt af produktet.
Hvis det er tilfældet, er problemet, hvordan man justerer pH-værdien i den endelige opløsning uden at danne det ikke så opløselige dinatriumphosphat. Efter nøje at have undersøgt det oprindelige papir bemærkede jeg, at de "tilsatte ammoniak til opløsningen" bagefter, og derfor besluttede jeg at prøve at bruge ammoniak til at justere pH-værdien, men der udfældede sig ikke noget, og det er muligt, at de kun tilsatte ammoniak for at ødelægge eventuel resterende formaldehyd.
Så er der nogen, der har en idé til, hvordan man enten (A) adskiller en pulveriseret blanding af dinatriumphosphat og n-methylalanin eller (B) justerer pH i en mononatriumphosphatbuffer til 7 uden at omdanne noget af det til dinatriumphosphat? Enhver hjælp ville være meget værdsat
