Genbrug af opløsningsmidler.....

[Rabidreject]

Okay, så jeg har ikke en rotationsfordamper - jeg ville gerne have en og måske en dag, men jeg har haft succes med at gå fra at kende 0 kemi til at have skabt et par forbindelser nu ...

Okay, så jeg har købt en helvedes masse tryptamin - nok egentlig for meget, men hey ho! Faktisk kan man aldrig få for meget!

Så længe du kan blive ved med at skifte de rigtige aldehyder og ketoner ud.

Aaaaaanyway, da alle de faktiske reaktionsmekanismer er nøjagtig de samme over hele linjen (indtil videre), ender jeg med en helvedes masse virkelig basisk methanol.

Nu har jeg lige købt 5 liter mere virkelig billigt, men det er ikke godt for økosystemet bare at dumpe det eller noget. Det kan jeg ikke få mig selv til at gøre, det er ret ondt.

Så mit spørgsmål er - skal jeg bruge en syre til at neutralisere det, før jeg destillerer metanolen fra vandet?
Hvis det er ligesom med ethanol, bliver jeg nødt til at gøre det et par gange, men hvad er den bedste måde at håndtere dens basiske natur på?

Skål

 

[Metribolone]

Jeg går ud fra, at du kan destillere methanolen og efterlade det, der gør den basisk, så længe kogepunkterne er langt nok fra hinanden.

 

[Rabidreject]

Okay, cool. Det er kun methanol og KOH-opløsning, så ja, det giver mening - jeg tænkte bare på, om det ville føre noget af vandet med sig, som det gør med ethanol, når man destillerer det ud af vand ...

 

[Metribolone]

Det tror jeg på. Det er svært at fjerne 100 % af vandet ved hjælp af destillation alene. Du bliver nødt til at bruge en anden metode til at fjerne den resterende procentdel vand, hvis det skal være vandfrit.

 

[Metribolone]

For at supplere mit svar kan du bruge en molekylær sigte til at fjerne vandet fra opløsningen efter destillation.

 

[CCL4 huffer]

bare destillere, tørre og redestillere det er sådan jeg altid gør det med mine opløsningsmidler

 

[Rabidreject]

Ja, det giver mening og er i tråd med det, jeg tænkte.... Jeg tilføjede sili-farveændringskugler efter, og nu er det lilla så jeg bliver nødt til at omfordele og tilføje en hel masse MgSO4! Gah at være grøn er sådan en p.I.t.a på den billige måde! Jeg har lige bestilt 5 liter vandfri methanol, og jeg har kun 200 ml, haha, det er så dumt ...

 

[CCL4 huffer]

Jeg mener, man kan alligevel aldrig få nok opløsningsmidler.

 

[Rabidreject]

Jah. Det er jeg enig i - forudsat at du har et sikkert sted at opbevare dem, selvfølgelig!
Jeg ser dog frem til, at de 5 liter metanol dukker op!
Jeg tror, at når jeg løber tør for DCM denne gang, vil jeg også bestille en 5L - det er bare irriterende, hvor tung DCM er i sammenligning!
Jeg vil gerne have en rotovap på et tidspunkt, men jeg tror, jeg venter på at flytte ind i et hus først ...

 

[CCL4 huffer]

tbh rotovap er ubrugelig og spild af penge, medmindre du er et stort laboratorium med 0 tid til sparring, ellers er normal vakuumdestillation bedre imo

 

[Rabidreject]

Ja, jeg kan godt lide automatiseringen af en rotationsfordamper - og den er lige så god til at få ting til at gå i stå ved RT, som den er til at genbruge opløsningsmidler.
Jeg kan godt lide den automatisering, det giver - også lamelpumper larmer, så jeg forestiller mig, at jeg ville købe en af de membranpumper, som rotationsfordamperne kører deres vakuum fra, udelukkende fordi jeg har en lille membranpumpe, der er MEGET mere støjsvag end lamelpumpen - den kan bare ikke bruges i mere end en halv time, hvilket naturligvis er ubrugeligt til vakuumdestillation.
Problemet er, at jeg har naboer at tage hensyn til i øjeblikket. Væggene her er tynde, og jeg har folk under mig og ved siden af mig, da jeg bor i en lejlighed i øjeblikket.

For at være fair, så kan det godt være, at jo flere molekyler jeg rent faktisk arbejder med, jo mindre vil jeg have en rotovap - jeg arbejder med n,n-DMT (for det meste) i øjeblikket, og det kan være en bitch at krystallisere, at gøre det ved RT kommer bare ikke til at ske, og jeg kan ikke specielt godt lide fryseudfældning, da det gør ondt i hænderne, men også let kan introducere vand i produktet. Det er bare generelt irriterende efter min mening,

Jeg planlægger at lave min første Henry-reaktion enten i dag eller i morgen, så forhåbentlig vil jeg se, at nogle ting krystalliserer BARE FINE ved RT, når jeg laver den tilsvarende styren.

 

[Loki12]

Lær at arbejde uden en rotovap. Du har ikke brug for en, hvis du arbejder i en lejlighed med mennesker omkring dig, og jeg går ud fra, at hvis du tager en sådan risiko, så arbejder du ikke i nærheden af de mængder, der ville berettige en sådan udgift eller få det til at give mening.

Perfektionér din teknik uden rotovap, hvis du har brug for det for at gøre dit liv lettere med krystallisering, er det enkle svar, at din tek er lort, og du skal perfektionere det først, en rotovap er noget, du bruger, når du mestrer vakuumdestillering og alt andet, når du ikke har tid til overs, fordi du producerer kilogram, og du er sikker på, at du kan arbejde med rotovap, mens du laver et andet trin i syntesen på samme tid for at skære ned på din arbejdsbyrde.

Jeg genbruger ikke opløsningsmidler. Jeg perfektionerer den metode, jeg arbejder med, så behandler jeg alt mit materiale i rene opløsningsmidler af laboratoriekvalitet, og når jeg er færdig med syntesen, rydder jeg op og skaffer mig af med affaldet, Hvis jeg f.eks. skulle destillere og tørre 10-20 liter IPA, så ja, så ville jeg nok bruge en rotovap, men for mig personligt giver det mere mening at købe reagenserne og fremstille et produkt af høj kvalitet, der er mange penge værd, end at sidde og lave ingenting og prøve at spare et par hundrede euro, mens jeg kunne bruge de par hundrede euro på at fremstille et produkt til en værdi af et par tusinde euro. På en større skala er tid penge.