Reduktiv aminering af phenyl-2-propanon med natriumcyanoborhydrid (1 kg skala)

[WillD]

Reaktionsskema.

Syntese:
1. En blanding af phenyl-2-propanon (1000 g), ammoniumacetat (6000 g) og natriumcyanoborhydrid (600 g) i 15 liter IPA blev omrørt ved stuetemperatur i 48 timer.
2. Blandingens pH-værdi blev holdt neutral ved dråbevis tilsætning af koncentreret HCl i løbet af reaktionen.
3. Reaktionsblandingen blev inddampet til tørhed for at give et gult halvfast stof, der blev opslæmmet i vand (25 ml) og derefter syrnet til pH 1 ved langsom tilsætning af koncentreret HCl.
4. Den sure suspension blev vasket med methylenchlorid og derefter gjort basisk (pH 10) ved tilsætning af NaOH-pellets.
5. Den resulterende basiske vandige suspension blev ekstraheret med methylenchlorid.
6. De kombinerede methylenkloridekstrakter blev vasket med vand, tørret over magnesiumsulfat og inddampet til tørhed for at give amfetamin som en gul olie.
7. Opløs olien i tre mængder acetone.
8. Tilsæt dråbevis svovlsyre (eller orthophosphorsyre) til pH - 6 under omrøring.
9. Sættes i fryseren i 12 timer.
10. Filtreres og tørres.

 

[caesare.robot]

Hvad er udbyttet af denne metode?

 

[btcboss2022]

Er det muligt at erstatte natriumcyanoborhydrid med NaBH4 i en mindre mængde? Natriumcyanoborhydrid er et svagere reduktionsmiddel end NaBH4, hvis jeg ikke tager fejl.

Tak skal du have.

 

[caesare.robot]

svømmede brugte methanol og nabh4. efter vakuumdestillation ~50% giver

 

[btcboss2022]

I hvilke mængder var det?

 

[Jamroz]

I det andet trin mener du, at pH ændrer sig i 48 timer, når reaktionen er i gang, og jeg er nødt til at kontrollere den? Eller måske er det nok at gøre det neutralt en gang, og det forbliver på neutralt niveau, når reaktionen er i gang.

 

[caesare.robot]

90g p2p.
Reaktionen kan være følsom over for vand

 

[btcboss2022]

Er 90 g P2P ok og mængderne af NaBH4 og methanol? Samme timing og proces som beskrevet?
Tak skal du have.

 

[caesare.robot]

52 g NaBH4 tilsat i portioner ca. 30 min,
2 timer efter under omrøring ved 25 °C.

mens inddampning af methanol fra RM en masse salte tager af?!? eventuelle forslag.

og hvad er pointen med at holde reaktionen neutral?

svømmer tænker på at boble ammoniak ind i iset og tørret methanol og bruge det direkte i reaktionen? ved hjælp af mollekylære sigter? vil det højere udbyttet?

 

[caesare.robot]

Er der nogen, der kender forholdet mellem NH3 og P2P i mol?

 

[Davidrobinson]

Det vil bare være 1 mol NH3 til 1 mol p2p. Støkiometrisk forhold

 

[OrgUnikum]

Det giver et meget lavt udbytte. Den eneste kendte måde at få amfetamin på ved hjælp af borhydridreduktion og ammoniak eller et salt af ammoniak er ved at tilsætte mindst en ækvivalent titanium-(IV)-isopropoxid.
Jeg tror personligt, at aluminium-(III)-isopropoxid eller tin-(IV)-isopropoxid også kan fungere, men det er bare et gæt. Og intet vand i reaktionen. Overhovedet ikke.

Det er årsagen: Ammoniak er i denne reaktion meget mindre reaktiv end den dannede amfetamin, ca. 20 gange mindre reaktiv, og derfor vil det meste phenylaceton (P2P) fortrinsvis reagere med den dannede amfetamin, og man ender næsten kun med det dialkylerede produkt, som er P2P forbundet med amfetamin, og det er ikke sjovt.

Titanium-(IV)-isopropoxid danner et kompleks med amfetaminet og forhindrer det i at reagere med P2P.

Hold venligst op med at opfinde ting, som du "tror burde virke".
thx