Forskning i brugen af ren og uren P2P i produktionen af amfetamin og metamfetamin

[GhostChemist]

Reaktioner forløber i henhold til skema 1.

Reagenser og materialer til en enkelt syntese.

Til metamfetamin

• Aluminiumsfolie 14 µm, 10,5 g
• Kviksølv(II)-chlorid, 0,1 g
• Destilleret vand, 3 L
• 10 g ren eller uren P2P (P2P opnået ved reduktion af P2NP med natriumborhydrid)
• Methylamin 39 %, 25-30 ml
• Natriumchlorid, 10 g i 30 ml vand
• Ethanol eller IPA, 150 ml
• Dichlormethan (DCM), 150-200 ml
• Ethanol 88%, 25 ml
• Ammoniumklorid, 50-100 g
• Koncentreret svovlsyre 80 %, 15-20 ml
• Teknisk vand, 2 L med 500 g is
• Vandfrit natriumsulfat, 20-30 g
• 10-15 ml 25% NaOH
• Diethylether, 15 ml
• Acetone, 20-25 ml
• 2 L-kolbe, 500 ml-kolbe, 250 ml-kolbe
• 3-halset 500 ml kolbe til generering af hydrogenchlorid
• Reflux-kondensator
• Apparat til opløsningsmiddeldestillation med vandbad
• Opsætning til vakuumfiltrering
• Skilletragt
• Silikonefedt til samlinger
• Filterpapir
• Tragte
• Bægerglas
• Varmelegeme

Til amfetamin

• 10,5 g 14 µm aluminiumsfolie
• 0,1 g kviksølvklorid
• 50 ml 20-25 % ammoniak
• 10 g ren eller uren P2P (P2P opnået ved reduktion af P2NP med natriumborhydrid)
• 100-150 ml 88 % ethanol eller isopropylalkohol
• 150-200 ml dichlormethan (DCM)
• Koncentreret svovlsyre 80%, 3-5 ml
• pH-indikatorpapir
• Teknisk vand, 2 L med 500 g is
• Vandfrit natriumsulfat, 20-30 g
• 10-15 ml 25% NaOH
• Acetone, 35-40 ml
• 2 L kolbe, 500 ml kolbe, 250 ml kolbe
• Reflux-kondensator
• Apparat til opløsningsmiddeldestillation med vandbad
• Opsætning til vakuumfiltrering
• Separat tragt
• Silikonefedt til samlinger
• Filterpapir
• Tragte
• Bægerglas
• Varmelegeme

I denne undersøgelse blev der udført en serie på 4 synteser af metamfetaminhydrochlorid og amfetaminsulfat ved hjælp af ren og uren P2P ved hjælp af amalgammetoden. P2P blev opnået via reduktion af P2NP ved hjælp af en borhydridmetode.

Fremstillingen af aluminiumamalgam var den samme i alle 4 eksperimenter og involverede tilsætning af en portion kviksølv(II)-chlorid til aluminiumfolie nedsænket i vand. Efter at skinnet på folien var forsvundet, og der var sket en intens udvikling af brint (ca. efter 10-15 minutter), blev opløsningen dekanteret, og amalgamet blev vasket med to portioner vand.

Aluminium før amalgamering. Fig. 1

Forberedt amalgam af aluminium. Fig. 2

Nærbillede af korrekt amalgameret aluminium. Fig. 2.1

Indledende reagenser til fremstilling af amfetamin og metamfetamin:

Vandig ammoniakopløsning, urent P2P, vandig natriumkloridopløsning, ethanol til fremstilling af amfetamin. Fig. 3

Vandig ammoniakopløsning, ren P2P, vandig natriumkloridopløsning, ethanol til fremstilling af amfetamin. Fig. 4

Vandig ammoniakopløsning, urent P2P, vandig natriumkloridopløsning, ethanol til fremstilling af metamfetamin. Fig. 5

Vandig ammoniakopløsning, ren P2P, vandig natriumkloridopløsning, ethanol til fremstilling af metamfetamin. Fig. 6

Det er nødvendigt at forberede iskoldt vand på forhånd til afkøling af kolben. Alle komponenter tilsættes amalgamet, og en tilbagesvalingskondensator sættes på. Det skal bemærkes, at i tilfælde af amfetamin med urent P2P starter opvarmningen relativt hurtigt, så afkøling er nødvendig med det samme og oftere (3-5 gange) under hele reaktionen. Med renset P2P til fremstilling af amfetamin og metamfetamin forløber reaktionen mere jævnt, og kolben skal kun køles 1-2 gange i løbet af hele processen. Hele processen tager 30-40 minutter for amfetamin og 2,5-3 timer for metamfetamin.

Reaktionen starter efter påfyldning af alle komponenter. Fig. 7

Reaktionens forløb. Fig. 8

Slut på reaktionen. Derefter tilsættes en opløsning af natriumhydroxid til reaktionsblandingen for at opløse resterende aluminium. Fig. 9

Reaktionsblandingen holdes ved stuetemperatur i 30-40 minutter og får derefter lov til at sætte sig for at komprimere sedimentet. Fig. 10

Opløsningen dekanteres og filtreres, og bundfaldet vaskes yderligere med ethanol for at udtrække de dannede aminer.

Opløsning af amfetamin opnået fra urent P2P. Fig. 11

Opløsning af amfetamin fremstillet af ren P2P. Fig. 12

Opløsning af metamfetamin fremstillet af urent P2P. Fig. 13

Opløsning af metamfetamin fremstillet af ren P2P. Fig. 14

Til den opnåede opløsning tilsættes portioner af dichlormethan, og blandingen rystes kraftigt for fuldstændig ekstraktion af aminer. Efter faseseparation separeres dichlormethan i en skilletragt og tørres med vandfrit natriumsulfat.

Tørret opløsning af amfetamin i dichlormethan, fremstillet af urent P2P. Fig. 15

Tørret opløsning af amfetamin i dichlormethan, fremstillet af ren P2P. Fig. 16

Tørret opløsning af metamfetamin i dichlormethan, fremstillet af urent P2P. Fig. 17

Tørret opløsning af metamfetamin i dichlormethan, fremstillet af ren P2P. Fig. 18

Opløsningerne i DCM inddampes fuldstændigt til en temperatur på 90 °C, hvilket resulterer i dannelsen af en olie med tydelige lugte, der adskiller sig fra ammoniak og methylamin. Vakuumdestillation kan også bruges. Acetone tilsættes til de opnåede frie baser.

Amfetamin i form af en fri base, fremstillet af urent P2P. Fig. 19

Amfetamin i form af fri base, fremstillet af ren P2P. Fig. 20

Metamfetamin i fri baseform, fremstillet af urent P2P. Fig. 21

Metamfetamin i fri baseform, fremstillet af ren P2P. Fig. 22

Til amfetamin tilsættes en lille mængde acetone og koncentreret svovlsyre, indtil pH når 5,5-6.

Til metamfetamin tilsættes en lille mængde acetone, og gasformig hydrogenchlorid ledes igennem, indtil mætning og en ændring i farve til intens pink.

Forsuret opløsning af svovlsyre til amfetamin, fremstillet af urent P2P. Fig. 23

Syrnet opløsning af svovlsyre til amfetamin, fremstillet af ren P2P. Fig. 24

Mættet saltsyreopløsning til metamfetamin, fremstillet af urent P2P. Fig. 25

Mættet saltsyreopløsning til metamfetamin, fremstillet af ren P2P. Fig. 26

De opnåede opløsninger inddampes til krystallisering.

Krystallisering af amfetaminsulfat opnået fra urent P2P. Fig 27

Krystallisering af amfetaminsulfat opnået fra ren P2P. Fig. 28

Krystallisering af metamfetaminhydrochlorid opnået fra urent P2P. Fig 29

Krystallisering af metamfetaminhydrochlorid opnået fra ren P2P. Fig. 30

Den krystalliserede masse af amfetaminsulfat vaskes kun med kold acetone. Metamfetaminhydrochlorid vaskes grundigt først med en lille portion diethylether og derefter med mængden af kold acetone, indtil det bliver snehvidt i farven. De opnåede salte tørres direkte på et vakuumfilter eller under en strøm af varm luft.

Udseende af amfetaminsulfat opnået fra urent P2P. Fig. 31

Udseende af amfetaminsulfat fremstillet af ren P2P. Fig. 32

Udseende af metamfetaminhydrochlorid fremstillet af urent P2P. Fig 33

Udseende af metamfetaminhydrochlorid fremstillet af ren P2P. Fig. 34

Udbytte af amfetaminsulfat

Fra ren P2P blev der opnået 5,65 g amfetaminsulfat, hvilket svarer til 41,1 % udbytte.

Fra uren P2P blev der opnået 2,29 g amfetaminsulfat, hvilket svarer til 16,68 % udbytte.

Udbytte af metamfetaminhydrochlorid

Fraren P2P blev der opnået 9,6 g metamfetaminhydrochlorid, hvilket svarer til 69% udbytte.

Fra uren P2P blev der opnået 5,05 g metamfetaminhydrochlorid, hvilket svarer til 36,5% udbytte.

Konklusioner

1. Ved atanalysere de opnåede data kan det konkluderes, at syntesen af amfetaminsulfat fra P2P gennem sammensmeltning ikke er tilrådelig på grund af det faktum, at ammoniak fordamper fra reaktionsvolumenet under påvirkning af eksoterme effekter.
2. Reduktionen i udbyttet af aminsalte med 2-2,5 gange skyldes urenheder i urent P2P, som intensiverer de eksoterme effekter og derfor øger temperaturen, nogle gange lokalt (lokal overophedning). Dette fører sandsynligvis til termisk nedbrydning af det ønskede produkt samt fordampning af den oprindelige methylamin og ammoniak. Ammoniak, der er lettere endluft, fordamper meget lettere fra reaktionsvolumenet end methylamin, der er tungere end luft og forbliver i reaktionsvolumenet som en "pude".
3. Brugen af ren P2P giver et godt udbytte af aminer og et mere jævnt forløb af den eksoterme proces sammenlignet med brugen af urent P2P.
4. Samlet set er det mere tilrådeligt og omkostningseffektivt at bruge P2P med forudgående rensning, specielt til syntese af metamfetamin. Metamfetaminhydrochlorid er meget mere stabilt under opbevaring sammenlignet med amfetaminsulfat.

 

[the money]

Du er virkelig fantastisk, du overrasker os altid med dine oplevelser

 

[lalosalamanca84]

Kan du bruge denne metode?
tror du, at denne metode kan bruges til 100x mere produktion af amfetamin? at vi med ren p2p får omkring 600 ml ren amp. fri base?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja, i det mindste fra hvad jeg kan huske, har jeg læst, at det bruges i stor skala i Mexico, og der er litteratur, der nævner det.

 

[the money]

Ja, det kan jeg.

 

[Mr.Blanks00]

hej hr. spøgelseskemiker, kan du lave krystalliseringen, og hvor stor er krystalnålen, og kan du teste den ved at brænde den, så du kan se, om den efterlader et mærke eller ej på en glasplade.

 

[G.Patton]

Der er en video om, hvordan man får d-meth-krystaller, se der

 

[hy16a]

Hvor er den?

 

[OrgUnikum]

Du glemte methylamin i den første reaktionstegning, det allerførste billede

Hvad er forskellen mellem "ren" og "uren" P2P? På billederne ser det stort set ens ud og slet ikke som P2P skal se ud. Hvad ville være en klar, meget brydende tynd olie, som er klar eller har en meget svag gul nuance. Her er begge dele mørkebrune.

Og undskyld, ingen får over 40% amfetamin fra en Al/Hg med ammoniak, jeg fortalte grunden til dette allerede andetsteds, det er problemet med dannelse af di-alkyl-amfetamin i stedet for amfetamin. Årsag: Amfetamin som primær amin er en meget stærkere nukleofil end ammoniak. Mindst 20 gange så stærk. Derfor er det meget mere sandsynligt, at den resterende P2P reagerer med amfetaminet end med ammoniak, hvilket ender med hovedsagelig di-alkyl-amfetamin, som er to P2P-molekyler, der har dannet ét stort molekyle med én aminogruppe. Derfor giver alle forsøg på at aminere P2P med ammoniak elendig eller ingen amfetamin. Reaktioner, der virker, er dem, der danner et mellemprodukt som formylamfetamin i Leuckart, som forhindrer angrebet af P2P på den nydannede amin.

Her er et uddrag fra den vedhæftede artikel, som viser, hvad man får, og det sjove er, at forfatterne ikke forstod, hvad det egentlige problem er, og gav opløselighed skylden. Det viser fint, hvor sjældne virkelig gode kemikere er.

 

[GhostChemist]

Hej! Tak, skema 1 er rettet.
Nukleofile egenskaber er også en vigtig parameter, men ammoniak er et meget flygtigt reagens, der er lettere end luft. Derfor vil der under den lokale opvarmning af amalgamcentre ske fordampning af ammoniak.

 

[OrgUnikum]

Som bonus fik jeg en retsmedicinsk artikel fra Kangaroo Country, hvor de udfører Leuckart i forskellige variationer med ren og uren (30 %) P2P, og de har nogle interessante resultater, som kan ses i tabel I og tabel II i artiklen.

 

[GhostChemist]

Det er en interessant undersøgelse, men selv i tabellerne var eksperimenterne ikke identiske. For eksempel er reaktionstiden i eksperimentet med ammoniumcarbonat 5 eq + myresyre 5 eq 8 timer, mens den i et andet eksperiment er 14 timer.

 

[OrgUnikum]

De skriver om de bedste resultater, de har opnået med bestemte reagenser, eller det er sådan, det gøres i videnskabelig litteratur for at undgå, at artiklerne bliver fyldt med ubrugelige data.
Det er også en videnskabelig artikel fra Australien, og hvad værre er, det er en retsmedicinsk artikel, den første fortæller, at der måske er 50 % chance for, at det er korrekt, og den anden fortæller, at der er 100 % chance for, at der er sket en forvanskning. Jeg mener, det er fjenden, ikke?
Der er stadig en masse ægte information tilbage at lære noget af.
Og glem ikke, at det er formylamfetamin, de taler om, og de angiver ikke mere end 37% udbytte i en 2 timers syrehydrolyse med HCl, med en produktrenhed på 82%, hvilket i bedste fald er elendigt ...

 

[41Dxflatline]

Hvad med at bruge en tilsætningstragt til at fortsætte med at tilsætte ammoniak til reaktionen?

 

[GhostChemist]

Det er ikke tilstrækkeligt blot at tilsætte ammoniak, fordi processen er hurtig. Det er muligt, at produktudbyttet kan øges med overtryk.