Amphetamine Syntese af 1-phenyl-2-nitropropen (P2NP) fra benzaldehyd og nitroethan. Henrys reaktion.

[ireshop]

Reaktionsskema: Laboratorieudstyr og materialer:

• 10 L kolbe.
• Retortstativ og klemme til at fastgøre apparatet (valgfrit).
• Refluxkondensator.
• Tragt.
• Vakuumpumpe.
• Laboratorievægt (egnet til 0,1-500 g) - valgfrit.
• 1000 mL og 100 mL målecylindre.
• Vandbad.
• Glasstang og spatel.
• Filterpapir.
• Laboratorietermometer.
• Buchner-kolbe og tragt.
• 5-10 L spand.
• Fryser.

Reagenser:

• Benzaldehyd 1000 ml.
• Nitroethan 1000 ml.
• Glacial eddikesyre 250 ml.
• n-Butylamin 50 ml.
• Isopropylalkohol (IPA) ~1000 ml.

Mellemstor skala:

1. 1000 ml benzaldehyd, 1000 ml nitroethan, 250 ml iseddikesyre og 50 ml n-butylamin anbringes i en 10 L-kolbe.
2. En tilbagesvalingskondensator er installeret i kolben.
3. Omrøreren og varmelegemet tændes. Reaktionsblandingen opvarmes til 60 °С.
4. Reaktionen udføres i 2-3 timer med konstant omrøring ved 60 °С.
5. Reaktionsblandingen hældes i en tom 5-10 L spand.
6. 800 ml IPA hældes i spanden og omrøres.
7. Spanden med blandingen placeres i en fryser i 12 timer, hvorved 1-phenyl-2-nitropropen (P2NP) krystalliseres.
8. P2NP-produktet filtreres gennem en Buchner-tragt (sugefiltreringsprocedure), vaskes med en lille mængde kold IPA og lufttørres (eller i et vakuumkammer, valgfrit).

Udstyr og glasvarer:

• 500 ml bægerglas;
• tragt;
• Vakuumkilde;
• Laboratorievægt (egnet til 0,1-500 g) - valgfrit;
• 50 mL og 100 mL målecylindre;
• Glasstang og spatel;
• Filterpapir;
• Buchner-kolbe og tragt;
• Fryser;
• Mikrobølgeovn på 750 W;

Reagenser:

• Benzaldehyd 100 ml;
• Nitroethan 100 ml;
• Glacial eddikesyre 25 ml;
• n-butylamin 20 ml;
• Isopropylalkohol (IPA) ~150 ml;

Lille skala (mikrobølgeovn):

1. Benzaldehyd 100 ml, nitroethan 100 ml, iseddikesyre 25 ml og n-butylamin 20 ml anbringes i et 500 ml bægerglas.
2. En gummihandske placeres i bægerglasset.
3. Bægerglasset placeres i mikrobølgeovnen.
4. Mikrobølgeeffekten er indstillet til 750 W. Tænd og opvarm blandingen til kogepunktet. Derefter afkøles den til stuetemperatur.
5. Gentag trin 4 flere gange. Mindst 6 gange i alt.
6. Derefter tilsættes 100 ml IPA, reaktionsblandingen omrøres og placeres i en fryser i 12 timer. 1-phenyl-2-nitropropen (P2NP) krystalliseres.
7. P2NP-produktet filtreres gennem en Buchner-tragt (sugefiltreringsprocedure), vaskes med en lille mængde kold IPA og lufttørres (eller i et vakuumkammer, valgfrit).

Omkrystallisering af 1-phenyl-2-nitropropen (P2NP) 1-phenyl-2-nitropropen (P2NP) kan omkrystalliseres fra hexan, methanol, ethanol eller isopropylalkohol (IPA).