Amphetamine Amfetaminsyntese fra P2NP med NaBH4/CuCl2 (for 1 kg)

[ireshop]

Reaktionsskema:

Laboratorieudstyr og materialer :

• 50 L reaktor med tilbagesvalingskondensator, omrører på toppen og konfigureret med varmelegeme.
• Dryppende tragt.
• Konventionel tragt.
• Laboratorietermometer (måling op til 150 °С).
• Flere 10- og 20-liters spande.
• 1 L målecylinder.
• Vakuumpumpe.
• Laboratorievægt (egnet til 1-2000 g).
• Kilde til koldt vandbad til tilbagesvalingskondensator.
• Nutsche-filter.
• Papir til pH-måling.
• 2 x 5 L bægerglas.
• Fryser.
• Pyrex-skåle til krystallisering.

Reagenser:

• Isopropylalkohol (IPA) 20 L.
• Destilleret vand 6,2 l.
• Natriumborhydrid (NaBH4) 1739 g.
• P2NP (phenyl-2-propanon) 1000 g.
• Kobber(II)klorid (CuCl2) 105 g.
• Natriumhydroxid (NaOH) 25% vandig opløsning 8 L.
• Vandfri acetone 2,5 L.
• Svovlsyre (eller ortho-fosforsyre).

Syntese:

1. En blanding af IPA og H2O i forholdet 2:1 (18 liter) tilsættes til en 50 L reaktor.
2. Fast NaBH4 (1739 g) tilsættes på én gang, og omrøreren tændes.
3. Ren P2NP (1000 g) tilsættes i flere små doser for at holde blandingens temperatur under 60 °С.
4. En opløsning af CuCl2 (105 g) i vand (200 ml) tilsættes langsomt dråbevis for at holde blandingens temperatur under 80 °С.
5. Derefter holdes reaktionen ved 80 °C i 30 minutter ved hjælp af ekstern opvarmning.
6. En vandig NaOH-opløsning (8 liter ved 25 %) tilsættes til reaktionsblandingen, og lagene adskilles.
7. Den vandige fase ekstraheres med 8 liter IPA. Den frie amfetaminbase opløses i IPA, og IPA-lagets massefylde ændres, hvorved det adskilles fra det vandige lag.
8. IPA'en fra ekstraktet i trin 7 inddampes under vakuum til en amfetaminfri baseolie og kombineres med den frie base fra trin 6.
9. Den amfetaminfri baseolie opløses i 2 liter vandfri acetone.
10. Svovlsyre (eller ortho-fosforsyre) tilsættes dråbevis, indtil en pH-værdi på 6 er nået (under konstant omrøring).
11. Blandingen placeres derefter i en fryser i 12 timer.
12. Efter krystalliseringsproceduren i fryseren filtreres amfetaminsaltsuspensionen gennem et Nutsche-filter og vaskes med kold vandfri acetone, indtil der opnås en hvid farve. Vaskeproceduren kan krystalliseres som beskrevet i trin 11-12 (kvaliteten af amfetaminsaltet fra denne opløsning vil være lavere). Udbyttet af reaktionen er 60-70 %.