Reaktionerne forløber i henhold til skema 1.
Reagenser og materialer:
Trin 1
Forbered blandingen i beholderen en dag før syntese ved at kombinere 20 ml methylamin, 65 ml absolut isopropylalkohol og 15 g vandfrit natriumsulfat. Tilsæt 2-5 g silicagel til blandingen, og omrør jævnligt blandingen under kraftig omrøring. Figur 1
Tilsæt 40 g silicagel til en trehalset kolbe, tilslut absorbenterne (et calciumchloridrør med silicagel og hygroskopisk vat), og lad det stå i 0,5-1 time for at tørre. Figur 2
Hæld den tidligere forberedte og tørrede methylamin-i-alkohol-opløsning i reaktoren, og skyl desuden natriumsulfatet med dele af isopropylalkohol. Hvis P2P ikke er blevet fortørret, skal du sætte en skilletragt op med et lag silicagel og indføre P2P i reaktoren i portioner. Efter tilsætning af al P2P skylles de resterende rester med flere portioner isopropylalkohol. Omrør den resulterende reaktionsmasse i 2 timer, hvor temperaturen stiger fra 22 til 30 °C, hvilket bør overvejes ved større syntesemængder. Figur 3
Det næste trin er at afkøle reaktionsblandingen (RM) til 0-5 °C. Figur 4
Reagenser og materialer:
- 10 g ren P2P (oprenset ved dampdestillation).
- 45-55 g silicagel d=2,5-4 mm (NO-pulver)
- 3 g natriumborhydrid (mol-ækvivalent)
- 65 ml absolut isopropylalkohol
- 18,1 - 20 ml 35-40 % vandig methylamin
- 50-100 g vandfrit natriumsulfat Na2SO4
- 200-250 ml dichlormethan
- 50-100 g NH4Cl ammoniumchlorid
- 50 ml koncentreret svovlsyre (88 %)
- 10-15 ml diethylether
- 200-300 ml destilleret vand
- 5-10 g natriumhydroxid
- 500-1000 g is
- Kolde pakker
- 1 L trehalset kolbe
- Opstilling til destillation
- Opstilling til vakuumfiltrering
- Kemiske beholdere
- Adaptere af glas
- 2 L skilletragt
- Varmeapparat
Trin 1
Forbered blandingen i beholderen en dag før syntese ved at kombinere 20 ml methylamin, 65 ml absolut isopropylalkohol og 15 g vandfrit natriumsulfat. Tilsæt 2-5 g silicagel til blandingen, og omrør jævnligt blandingen under kraftig omrøring. Figur 1
Tilsæt 40 g silicagel til en trehalset kolbe, tilslut absorbenterne (et calciumchloridrør med silicagel og hygroskopisk vat), og lad det stå i 0,5-1 time for at tørre. Figur 2
Hæld den tidligere forberedte og tørrede methylamin-i-alkohol-opløsning i reaktoren, og skyl desuden natriumsulfatet med dele af isopropylalkohol. Hvis P2P ikke er blevet fortørret, skal du sætte en skilletragt op med et lag silicagel og indføre P2P i reaktoren i portioner. Efter tilsætning af al P2P skylles de resterende rester med flere portioner isopropylalkohol. Omrør den resulterende reaktionsmasse i 2 timer, hvor temperaturen stiger fra 22 til 30 °C, hvilket bør overvejes ved større syntesemængder. Figur 3
Det næste trin er at afkøle reaktionsblandingen (RM) til 0-5 °C. Figur 4