Reagenser og materialer:
Kolben til dampdestillation fyldes med P2P, der skal renses, og derefter fyldes den halvt op med en forberedt opløsning af kaliumkarbonat. Fig. 1
En dampkondensator tilsluttes, og hele opsætningen til dampdestillation samles. Mængden af damp fra dampgeneratoren skal være større end den, der ville blive produceret under almindelig kogning af P2P i kolben (dvs. kolben med P2P skal være mindre i volumen end dampgeneratoren). Fig. 2
Massen i destillationskolben justeres for at opnå en ensartet og konstant kogning uden hydrauliske stød (små kogesten af keramik eller glas tilsættes kolben for at forhindre stød; i tilfælde af hydrauliske stød under kogningen skal der tilsættes en lille mængde destilleret vand til kolben for at normalisere kogeprocessen). Destillationen fortsættes, indtil der ikke længere kommer vand med olieholdige dråber af P2P ind i modtagerkolben. Fig. 3
Udseende af P2P i destillationskolben under processen. Fig. 4
I destillationskolben forbliver tunge uopløselige urenheder i bunden. Fig. 5
Vandet destilleret sammen med P2P. Fig. 6
Der fremstilles en opløsning af natriumklorid for at gøre det lettere for P2P at flyde opad og for at forbedre separationsprocessen. Det destillerede vand med P2P hældes i en stor skilletragt, og den forberedte natriumkloridopløsning tilsættes. Emulsionerne får lov til at bundfælde sig i en vis periode (mindst et par timer). Det nederste vandige lag drænes derefter, fordi det indeholder en lille restmængde emulgeret phenylaceton, som kan genbruges til destillation med nye portioner P2P. Fig. 7
Laget, der indeholder P2P, tappes over i en beholder med silicagel til tørring og videre brug. Fig. 8
Det opnåede P2P er et produkt med en renhed på mindst 99 %. Destillationsprocessen tager 2 dage, og udbyttet er 100,02 gram, hvilket svarer til 68,98%. Fig 9
Bisulfitderivatet af P2P opnås ved at tilsætte beskidt P2P (uden opløsningsmidler) til en lige stor mængde koncentreret natriumbisulfit under meget intens omrøring indtil fuldstændig krystallisering. Fig. 11
Bisulfitderivatet af P2P er uopløseligt i diethylether, hvilket gør det nemt at vaske urenheder væk. Det kan også hurtigt vaskes med butanol, hvor bisulfitderivatet af P2P også er dårligt opløseligt. På grund af alkoholers sure egenskaber vil der dog ske en nedbrydning med frigivelse af P2P, som skal adskilles igen fra moderluddene. Efter vask tilsættes bisulfitderivatet af P2P til en opløsning af kalium- eller natriumcarbonat, hvor P2P frigøres og kan adskilles fra den alkaliske opløsning, vaskes med en vandig opløsning af natriumchlorid, filtreres om nødvendigt og tørres med silicagel. Fig. 12
- 145 ml uraffineret P2P opnået ved reduktion af P2NP med borhydrid
- 300-400 ml af en 10% vandig opløsning af kaliumkarbonat
- 4 liter destilleret vand
- 500 ml (100 g natriumchlorid) af en 20 % vandig opløsning af natriumchlorid
- 1-liters, 2-liters, 500 ml og 250 ml kolber
- Bægerglas
- Tragt
- 2-liters skilletragt
- Kugleformet kondensator
- Adaptere af glas
- Dampslange af teflon
- Varmelegeme
Udførelse af rensningsprocessen af P2P gennem dampdestillation
Kolben til dampdestillation fyldes med P2P, der skal renses, og derefter fyldes den halvt op med en forberedt opløsning af kaliumkarbonat. Fig. 1En dampkondensator tilsluttes, og hele opsætningen til dampdestillation samles. Mængden af damp fra dampgeneratoren skal være større end den, der ville blive produceret under almindelig kogning af P2P i kolben (dvs. kolben med P2P skal være mindre i volumen end dampgeneratoren). Fig. 2
Massen i destillationskolben justeres for at opnå en ensartet og konstant kogning uden hydrauliske stød (små kogesten af keramik eller glas tilsættes kolben for at forhindre stød; i tilfælde af hydrauliske stød under kogningen skal der tilsættes en lille mængde destilleret vand til kolben for at normalisere kogeprocessen). Destillationen fortsættes, indtil der ikke længere kommer vand med olieholdige dråber af P2P ind i modtagerkolben. Fig. 3
Udseende af P2P i destillationskolben under processen. Fig. 4
I destillationskolben forbliver tunge uopløselige urenheder i bunden. Fig. 5
Vandet destilleret sammen med P2P. Fig. 6
Der fremstilles en opløsning af natriumklorid for at gøre det lettere for P2P at flyde opad og for at forbedre separationsprocessen. Det destillerede vand med P2P hældes i en stor skilletragt, og den forberedte natriumkloridopløsning tilsættes. Emulsionerne får lov til at bundfælde sig i en vis periode (mindst et par timer). Det nederste vandige lag drænes derefter, fordi det indeholder en lille restmængde emulgeret phenylaceton, som kan genbruges til destillation med nye portioner P2P. Fig. 7
Laget, der indeholder P2P, tappes over i en beholder med silicagel til tørring og videre brug. Fig. 8
Det opnåede P2P er et produkt med en renhed på mindst 99 %. Destillationsprocessen tager 2 dage, og udbyttet er 100,02 gram, hvilket svarer til 68,98%. Fig 9
Metoder til oprensning af P2P
Under produktionen af P2P, især når der anvendes uraffinerede udgangsreagenser og opløsningsmidler, vil der være konstante udfordringer med at gennemføre yderligere synteser og, vigtigst af alt, med at opnå det ønskede produktudbytte. For at opnå de ønskede synteseresultater er det nødvendigt at rense den oprindelige P2P for urenheder.
Der findes flere metoder til at rense P2P for urenheder, herunder rensning gennem bisulfitderivatet og simpel dampdestillation. Hver af disse metoder er egnet til specifikke arbejdsforhold.
Bisulfitmetoden. Den indebærer, at P2P reagerer selektivt med natriumbisulfit og danner en forbindelse i form af en krystallinsk, cremet masse. Fig. 10
Der findes flere metoder til at rense P2P for urenheder, herunder rensning gennem bisulfitderivatet og simpel dampdestillation. Hver af disse metoder er egnet til specifikke arbejdsforhold.
Bisulfitmetoden. Den indebærer, at P2P reagerer selektivt med natriumbisulfit og danner en forbindelse i form af en krystallinsk, cremet masse. Fig. 10
Bisulfitderivatet af P2P opnås ved at tilsætte beskidt P2P (uden opløsningsmidler) til en lige stor mængde koncentreret natriumbisulfit under meget intens omrøring indtil fuldstændig krystallisering. Fig. 11
Bisulfitderivatet af P2P er uopløseligt i diethylether, hvilket gør det nemt at vaske urenheder væk. Det kan også hurtigt vaskes med butanol, hvor bisulfitderivatet af P2P også er dårligt opløseligt. På grund af alkoholers sure egenskaber vil der dog ske en nedbrydning med frigivelse af P2P, som skal adskilles igen fra moderluddene. Efter vask tilsættes bisulfitderivatet af P2P til en opløsning af kalium- eller natriumcarbonat, hvor P2P frigøres og kan adskilles fra den alkaliske opløsning, vaskes med en vandig opløsning af natriumchlorid, filtreres om nødvendigt og tørres med silicagel. Fig. 12
P2P opnået ved denne metode opfylder de kommercielle specifikationer, der er angivet i sikkerhedsdatabladet (SDS).
Processerne for P2P's interaktion med natriumbisulfit og bisulfitderivatets interaktion med carbonat forløber i henhold til skema 1.
Processerne for P2P's interaktion med natriumbisulfit og bisulfitderivatets interaktion med carbonat forløber i henhold til skema 1.
En ulempe ved denne metode er den problematiske krystallisering, især for store mængder på over 1 liter. Derudover kan opnåelse af natriumbisulfit og vask af det opnåede derivat være udfordrende, når man bruger alkoholer. Udbyttet ved brug af alkoholer er 40-50 % af ren P2P, og det kræver også genisolering fra moderlud.
Dampdestillation. Dampdestillation er en enkel, men tidskrævende metode til at rense højkogende stoffer. I denne undersøgelse blev stærkt forurenet P2P, der blev opnået fra det ukrystalliserede P2NP gennem reduktion med natriumborhydrid, renset ved hjælp af dampdestillation. Dampdestillation af uraffineret P2P anbefales at blive udført i nærvær af kaliumkarbonat for yderligere fjernelse af urenheder.
Destillationsprocessen kan intensiveres ved at bruge dampgeneratorer med mindst et lille tryk og volumetrisk kapacitet. Ved kontinuerlig og konstant produktion anbefales det, at det destillerede vand (hvis der ikke er nogen farveændring og urenheder til stede), der er adskilt fra P2P, genanvendes i destillationscyklussen til fremstilling af kaliumkarbonatopløsningen, hvilket reducerer det samlede tab af dyr og knap P2P.
Under designet af en dampdestillationsopsætning til store mængder P2P (5 liter og derover) skal kondensatorens gennemstrømningskapacitet overvejes nøje for at undgå trykudsving fra dampgeneratoren, der kan føre til eksplosioner.
P2P opnået ved dampdestillationsmetoden har en renhed på ikke mindre end 99 %.Udbyttet af P2P er 68 %.
Ved at kombinere metoderne ved at opnå bisulfitderivatet, efterfulgt af dets nedbrydning med en kaliumcarbonatopløsning og dampdestillation, kan der opnås en P2P-renhed på 99,9 % eller højere, men udbyttet af P2P er 40-50 %. Dette blev bekræftet ved hjælp af passende analysemetoder som TLC og refraktometri. Fig. 13
Dampdestillation. Dampdestillation er en enkel, men tidskrævende metode til at rense højkogende stoffer. I denne undersøgelse blev stærkt forurenet P2P, der blev opnået fra det ukrystalliserede P2NP gennem reduktion med natriumborhydrid, renset ved hjælp af dampdestillation. Dampdestillation af uraffineret P2P anbefales at blive udført i nærvær af kaliumkarbonat for yderligere fjernelse af urenheder.
Destillationsprocessen kan intensiveres ved at bruge dampgeneratorer med mindst et lille tryk og volumetrisk kapacitet. Ved kontinuerlig og konstant produktion anbefales det, at det destillerede vand (hvis der ikke er nogen farveændring og urenheder til stede), der er adskilt fra P2P, genanvendes i destillationscyklussen til fremstilling af kaliumkarbonatopløsningen, hvilket reducerer det samlede tab af dyr og knap P2P.
Under designet af en dampdestillationsopsætning til store mængder P2P (5 liter og derover) skal kondensatorens gennemstrømningskapacitet overvejes nøje for at undgå trykudsving fra dampgeneratoren, der kan føre til eksplosioner.
P2P opnået ved dampdestillationsmetoden har en renhed på ikke mindre end 99 %.Udbyttet af P2P er 68 %.
Ved at kombinere metoderne ved at opnå bisulfitderivatet, efterfulgt af dets nedbrydning med en kaliumcarbonatopløsning og dampdestillation, kan der opnås en P2P-renhed på 99,9 % eller højere, men udbyttet af P2P er 40-50 %. Dette blev bekræftet ved hjælp af passende analysemetoder som TLC og refraktometri. Fig. 13
Spoiler.
Udgivelsen af P2P-dampdestillationsvideoen forventes meget snart! Videomaterialet er allerede ved at blive redigeret!!!
Last edited by a moderator:
