Introduktion
Phenylaceton (P2P) er et vigtigt reagens til metamfetaminsyntese og kan også bruges til fremstilling af amfetamin. Vores eksperimenter har tydeligt vist, at P2P's renhed har direkte indflydelse på metamfetaminsynteseudbyttet og dets renhed [via natriumborhydrid (NaBH4) methylamineringsreduktionsmetode]. Jo renere P2P der bruges, jo højere udbytte opnås. Som prikken over i'et besluttede BB Forums forskerteam, at det er strategisk vigtigt at repræsentere en så væsentlig oprensningsmetode som dampdestillation af P2P.
Udstyr og glasvarer.
- Destillationskolbe 500 ml med tragt.
- Lige kondensator;
- Varmeplade;
- Flsk til dampgenerering 500 ml;
- Reciver kolbe 250 ml;
- Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatur;
- pH-indikatorpapir;
- Bægerglas 1 L x2; 500 ml; 250 ml
- Skilletragt 2 L;
Reagenser.
- Uren P2P (phenylaceton) 145 ml.
- Kaliumkarbonat 50 g;
- Destilleret vand 500 ml;
- Silikagel;
- Natriumklorid 100 g (NaCl);
tillation as a Purification ...
Procedure for dampdestillation
1. Der fremstilles en kaliumkarbonatopløsning. Vand hældes i et bægerglas med kaliumkarbonat, og derefter omrøres blandingen.
Bemærk: Indikatorpapir viser alkalisk pH.
2. Kogende chips (eller glasstænger) placeres i destillationskolben. Uren P2P anbringes i kolben. Der hældes også kaliumkarbonatopløsning i op til halvdelen af kolbens volumen.
3. Opsætning til P2P-dampdestillation samles.
Vigtigt: Dampvolumenet fra dampgeneratoren skal være større end dampvolumenet, som opnås fra den normale kogning af P2P i kolben. Derfor skal kolben med P2P have mindre volumen end dampgeneratorkolben.
4. P2P-opløsningen koges (opvarmes til en kogetemperatur), og P2P kondenseres som oliedråber i kondensatoren. I modtagerkolben opsamles destillatet af den reneste P2P med vand.
5. Efterhånden som modtagekolben fyldes, kombineres destillaterne og bundfældes indtil lagdeling.
6. Destillationen anses for at være afsluttet, når kun vanddamp (uden oliefraktion) kondenseres i kondensatoren. Efter et stykke tid bliver P2P-opløsningen i destillationskolben uklar. Der kan dannes et tjæreholdigt sediment på kolbens bund. Dette er tunge, uopløselige urenheder. Det resulterende P2P-destillat skal adskilles fra vandlaget.
7. Der fremstilles en vandig opløsning af natriumklorid (NaCl) (100 g NaCl pr. 500 ml vand). Blandingen omrøres kraftigt, indtil NaCl er helt opløst.
Bemærk: Opløsning af NaCl er nødvendig for at ændre vandets massefylde i blandingen med P2P. Dette hjælper P2P med at flyde som et gennemsigtigt toplag og ikke ligge i form af bobler i hele kolbens volumen.
8. P2P-destillatopløsningen hældes i en 2 L skilletragt. Derefter tilsættes NaCl-opløsning. Det tager flere timer, før lagene er fuldstændig adskilt. P2P vil være på det øverste niveau.
9. Det nederste vandige lag fjernes. Det kan genbruges til at destillere nye portioner af urent P2P. Kun P2P-laget bør være tilbage i tragten uden synlige vandrester. Der er dog stadig vandpartikler i P2P. Den resulterende olie skal dehydreres.
10. Til tørring af ~100 ml P2P-olie skal du bruge ~10 g silicagel. P2P-laget tørres over silicagel i ca. 2 timer og dekanteres derefter. Detreneste Р2Р-udbytte er 100,02 g (68,98 %).
Bemærk: P2Pkan opbevares sammen med silicagel i samme kolbe for at undgå fugtabsorption.
Bemærk: Indikatorpapir viser alkalisk pH.
2. Kogende chips (eller glasstænger) placeres i destillationskolben. Uren P2P anbringes i kolben. Der hældes også kaliumkarbonatopløsning i op til halvdelen af kolbens volumen.
3. Opsætning til P2P-dampdestillation samles.
Vigtigt: Dampvolumenet fra dampgeneratoren skal være større end dampvolumenet, som opnås fra den normale kogning af P2P i kolben. Derfor skal kolben med P2P have mindre volumen end dampgeneratorkolben.
4. P2P-opløsningen koges (opvarmes til en kogetemperatur), og P2P kondenseres som oliedråber i kondensatoren. I modtagerkolben opsamles destillatet af den reneste P2P med vand.
5. Efterhånden som modtagekolben fyldes, kombineres destillaterne og bundfældes indtil lagdeling.
6. Destillationen anses for at være afsluttet, når kun vanddamp (uden oliefraktion) kondenseres i kondensatoren. Efter et stykke tid bliver P2P-opløsningen i destillationskolben uklar. Der kan dannes et tjæreholdigt sediment på kolbens bund. Dette er tunge, uopløselige urenheder. Det resulterende P2P-destillat skal adskilles fra vandlaget.
7. Der fremstilles en vandig opløsning af natriumklorid (NaCl) (100 g NaCl pr. 500 ml vand). Blandingen omrøres kraftigt, indtil NaCl er helt opløst.
Bemærk: Opløsning af NaCl er nødvendig for at ændre vandets massefylde i blandingen med P2P. Dette hjælper P2P med at flyde som et gennemsigtigt toplag og ikke ligge i form af bobler i hele kolbens volumen.
8. P2P-destillatopløsningen hældes i en 2 L skilletragt. Derefter tilsættes NaCl-opløsning. Det tager flere timer, før lagene er fuldstændig adskilt. P2P vil være på det øverste niveau.
9. Det nederste vandige lag fjernes. Det kan genbruges til at destillere nye portioner af urent P2P. Kun P2P-laget bør være tilbage i tragten uden synlige vandrester. Der er dog stadig vandpartikler i P2P. Den resulterende olie skal dehydreres.
10. Til tørring af ~100 ml P2P-olie skal du bruge ~10 g silicagel. P2P-laget tørres over silicagel i ca. 2 timer og dekanteres derefter. Detreneste Р2Р-udbytte er 100,02 g (68,98 %).
Bemærk: P2Pkan opbevares sammen med silicagel i samme kolbe for at undgå fugtabsorption.
Relaterede emner
Attachments
Last edited:
