Protocatechuan aldehyd - ethylvanillin (3 4-dihydroxybenzaldehyd)
1g vanillin procedure Kemiske produkter: Ethylvanillin Svovlsyre (95-97%, ren) Ethylacetat Is Fremgangsmåde: 5,5 g koncentreret svovlsyre og en omrøringsstang blev anbragt i et 150 ml bægerglas. Derefter blev 1 g ethylvanillin tilsat og omrørt; stykkerne fik en grønlig farve, før de blev opløst i en klar gul opløsning. Glasset dækkes med et urglas, placeres i et oliebad i emhætten, og oliens temperatur hæves til 70 °C og opretholdes i 4 timer.
Der kan ses noget røg eller tåge i glasset.
Reaktionsblandingen, der nu er blevet brun, tages op af oliebadet og afkøles kortvarigt, før den hældes over 11 g knust is under omrøring. Det er en klar opløsning. Blandingen er næsten helt smeltet, men stadig kold. Den ekstraheres derefter en gang med 10 mL ethylacetat og derefter to gange med 5 mL ethylacetat hver. Farven går hovedsageligt til det organiske lag (rødlig). De organiske lag kombineres, tørres over noget natriumsulfat og inddampes derefter til et volumen på ca. 2-3 ml, som får lov til at fordampe ved stuetemperatur. Der opnås grålige krystaller med blå og grønne refleksioner, som efterlades til tørring i luften i en halv dag. De vejer 0,77 g (93 %).
De faste stoffer genopløses i ca. 4,4 g varmt vand, hvilket giver en brun opløsning. Efter afkøling til stuetemperatur skulle krystalliseringen startes ved at skrabe med en spatel. Krystalsuspensionen blev derefter anbragt i køleskabet i flere timer. Vakuumfiltrering over en Büchner-tragt giver et let brunligt krystallinsk produkt. Efter lufttørring vejer det 0,51 g (63 %).
Dette er det link, hvorfra jeg lavede syntesen af protocachualdeido - (3 4-dihydroxybenzaldehyd) fra vanillin, resultatet var 0,88 g
1g vanillin procedure Kemiske produkter: Ethylvanillin Svovlsyre (95-97%, ren) Ethylacetat Is Fremgangsmåde: 5,5 g koncentreret svovlsyre og en omrøringsstang blev anbragt i et 150 ml bægerglas. Derefter blev 1 g ethylvanillin tilsat og omrørt; stykkerne fik en grønlig farve, før de blev opløst i en klar gul opløsning. Glasset dækkes med et urglas, placeres i et oliebad i emhætten, og oliens temperatur hæves til 70 °C og opretholdes i 4 timer.
Der kan ses noget røg eller tåge i glasset.
Reaktionsblandingen, der nu er blevet brun, tages op af oliebadet og afkøles kortvarigt, før den hældes over 11 g knust is under omrøring. Det er en klar opløsning. Blandingen er næsten helt smeltet, men stadig kold. Den ekstraheres derefter en gang med 10 mL ethylacetat og derefter to gange med 5 mL ethylacetat hver. Farven går hovedsageligt til det organiske lag (rødlig). De organiske lag kombineres, tørres over noget natriumsulfat og inddampes derefter til et volumen på ca. 2-3 ml, som får lov til at fordampe ved stuetemperatur. Der opnås grålige krystaller med blå og grønne refleksioner, som efterlades til tørring i luften i en halv dag. De vejer 0,77 g (93 %).
De faste stoffer genopløses i ca. 4,4 g varmt vand, hvilket giver en brun opløsning. Efter afkøling til stuetemperatur skulle krystalliseringen startes ved at skrabe med en spatel. Krystalsuspensionen blev derefter anbragt i køleskabet i flere timer. Vakuumfiltrering over en Büchner-tragt giver et let brunligt krystallinsk produkt. Efter lufttørring vejer det 0,51 g (63 %).
Dette er det link, hvorfra jeg lavede syntesen af protocachualdeido - (3 4-dihydroxybenzaldehyd) fra vanillin, resultatet var 0,88 g
