Trin 1. PMK-glycidat.
1. Frisklavet pulveriseret natriumethoxid (23 g) blev i løbet af 4 timer tilsat til en omrørt blanding af piperonal (50 g) og ethyl a-brompropionat (61 g), afkølet i is-salt.
2. Omrøring blev fortsat natten over ved stuetemperatur og i 6 timer på vandbadet; isvand blev derefter tilsat, og blandingen blev syrnet med fortyndet eddikesyre.
3. Glycidesteren blev ekstraheret med ether, og den æteriske opløsning blev vasket med vandigt natriumcarbonat og tørret med natriumsulfat.
4. Efter fjernelse af ether blev resten destilleret og opsamlet mellem 70 *C og 200 * ved 20 mm.
5. Efterfølgende omdestillation gav B-3,4-methylendioxyphenyl-a-methylglycidester (40 g.) b.p. 184-186*/14 mm (udbytte, 48%).
Trin 2. 3,4-methylendioxyphenylacetone.
1. Eteren (35 g) blev tilbagesvalet i 5 timer med en opløsning af natriumhydroxid (10 g) i 90 % vandig alkohol (150 ml).
2. Efter fjernelse af en del af alkoholen ved destillation blev resten fortyndet med en stor mængde vand og ekstraheret med ether og med tilsætning af et spor af kobberpulver;
3. Væsken blev derefter destilleret langsomt under reduceret tryk i nærvær af kobberpulver. Redestillation af produktet gav 3,4-methylendioxybenzylmethylketon (11,1 g.) b.p 154-156/11 mm. (udbytte, 44,5 %).
1. Frisklavet pulveriseret natriumethoxid (23 g) blev i løbet af 4 timer tilsat til en omrørt blanding af piperonal (50 g) og ethyl a-brompropionat (61 g), afkølet i is-salt.
2. Omrøring blev fortsat natten over ved stuetemperatur og i 6 timer på vandbadet; isvand blev derefter tilsat, og blandingen blev syrnet med fortyndet eddikesyre.
3. Glycidesteren blev ekstraheret med ether, og den æteriske opløsning blev vasket med vandigt natriumcarbonat og tørret med natriumsulfat.
4. Efter fjernelse af ether blev resten destilleret og opsamlet mellem 70 *C og 200 * ved 20 mm.
5. Efterfølgende omdestillation gav B-3,4-methylendioxyphenyl-a-methylglycidester (40 g.) b.p. 184-186*/14 mm (udbytte, 48%).
Trin 2. 3,4-methylendioxyphenylacetone.
1. Eteren (35 g) blev tilbagesvalet i 5 timer med en opløsning af natriumhydroxid (10 g) i 90 % vandig alkohol (150 ml).
2. Efter fjernelse af en del af alkoholen ved destillation blev resten fortyndet med en stor mængde vand og ekstraheret med ether og med tilsætning af et spor af kobberpulver;
3. Væsken blev derefter destilleret langsomt under reduceret tryk i nærvær af kobberpulver. Redestillation af produktet gav 3,4-methylendioxybenzylmethylketon (11,1 g.) b.p 154-156/11 mm. (udbytte, 44,5 %).
Last edited by a moderator:
