Der er brug for to komponenter til syntesen: phenylpropanolaminhydrochlorid (PPA.HCl) og kaliumcyanat (KOCN). Den første blev udvundet fra et absolut lovligt middel til katte og hunde - Propalin (prisen er 380 rubler pr. flaske, hvor der er 5 g PPA.HCl,
The chop of phenylpropanolamine", den anden er lavet af alkali (KOH) og urinstof, prisen på begge er inden for hundrede rubler pr. kg, det sælges frit. Kaliumcyanat kan dog købes til 500 rubler pr. 100 gram, det sælges lovligt. Kaliumcyanat er i modsætning til kaliumcyanid (KCN) ikke dødeligt, men det betyder slet ikke, at det skal trækkes ind i munden med skeer.
1. PHENYLPROPANOLAMINE HYDROCHLORIDE (PPA.HCl).
PPA.HCl blev fremstillet ved syre-base-ekstraktion (KSHE) fra Propalin, som igen blev købt på et veterinærapotek (se Yandex, hvem har brug for det). Udbyttet er 2,4 g ud af 10 g i to hætteglas med sirup (der var stimer på grund af siruppens tæthed, så udbyttet er lavt). Hydrochlorid blev plantet fra IPS, krystalliserer perfekt, farven er hvid. Det er vasket en gang med acetone.
P.S. Ægtheden af phenylpropanolamin blev verificeret ved at bioteste et produkt opnået ved en konventionel skruereaktion (PPA.HCl + jod + rød fosfor = amfetamin + snavs).
2. KALIUMCYANAT (KOCN).
10 g (166,5 mol) urinstof (det andet navn er carbamid, MW = 60,05) opløses i 70 ml vand, 17,8 g (317,5 mol) KOH (MW = 56,11) opløses i tør form og koges under et omvendt køleskab i 30 minutter (ammoniak frigives). Derefter hældes opløsningen i en stegepande, og væsken inddampes. Ammoniak og kuldioxid frigives fortsat i rigelige mængder. Derefter hæves temperaturen til 180...240 grader. Blandingen hærder igen, den knuses, og reaktionen fortsætter i yderligere 1,5 time ved denne temperatur. Efter afkøling knuses produktet og vaskes med acetone. De let beige krystaller, der opnås, tørres og opbevares i en lukket beholder, de kan omkrystalliseres fra kogende vand. Udbyttet er 10,7 g (79,2 %). Kaliumcyanat KOCN (MW=81,11) har en massefylde på 2,03, et smeltepunkt på 315 grader, opløselighed i vand - 38,6, uopløselig i ethanol, acetone.
3. 4-MAR.
2,4 g (12,7 mmol) PPA.HCl blandes med 1,2 g (14,8 mmol) KOCN og anbringes i en kolbe. Der tilsættes 50 ml vand, og efter opløsning koges det under omvendt køleskab i 2 timer. Blandingen afkøles lidt, og 20 ml koncentreret saltsyre tilsættes i små portioner til 70 ml vand. Der frigives en let gas fra nedbrydningen af cyanatrester. Når tilsætningen er afsluttet, fortsætter blandingen med at koge under tilbagesvalingskøleskabet i 6 timer. Cirka tre timer efter tilsætning af syren får blandingen en let lyserød farve - dette er et tegn på begyndelsen af produktdannelsen, det er værd at være opmærksom på.
Efter den angivne tid får blandingen lov til at køle ned og alkaliseres forsigtigt (reaktionen er let eksoterm). På samme tid falder hvide krystaller af 4-MAR-basen ud. Krystallerne filtreres, vaskes med små mængder koldt alkalisk vand og tørres. Udbyttet er 1,7 g (70 %).
Det var ikke muligt at få hydrochlorid (det krystalliserede ikke fra IPS), stoffet blev returneret til basisformen.
5. BIOTESTS.
Bioassays var overbevisende, stoffet mærkes tydeligt i en dosis på 15 mg, den gennemsnitlige dosis er 40 mg, en overdosis begynder fra 60 mg. Testet på maven, ved rygning og intravenøst. Af de karakteristiske træk bemærkes følgende:
den nærmeste analog med hensyn til virkninger er metamfetamin
The chop of phenylpropanolamine", den anden er lavet af alkali (KOH) og urinstof, prisen på begge er inden for hundrede rubler pr. kg, det sælges frit. Kaliumcyanat kan dog købes til 500 rubler pr. 100 gram, det sælges lovligt. Kaliumcyanat er i modsætning til kaliumcyanid (KCN) ikke dødeligt, men det betyder slet ikke, at det skal trækkes ind i munden med skeer.
1. PHENYLPROPANOLAMINE HYDROCHLORIDE (PPA.HCl).
PPA.HCl blev fremstillet ved syre-base-ekstraktion (KSHE) fra Propalin, som igen blev købt på et veterinærapotek (se Yandex, hvem har brug for det). Udbyttet er 2,4 g ud af 10 g i to hætteglas med sirup (der var stimer på grund af siruppens tæthed, så udbyttet er lavt). Hydrochlorid blev plantet fra IPS, krystalliserer perfekt, farven er hvid. Det er vasket en gang med acetone.
P.S. Ægtheden af phenylpropanolamin blev verificeret ved at bioteste et produkt opnået ved en konventionel skruereaktion (PPA.HCl + jod + rød fosfor = amfetamin + snavs).
2. KALIUMCYANAT (KOCN).
10 g (166,5 mol) urinstof (det andet navn er carbamid, MW = 60,05) opløses i 70 ml vand, 17,8 g (317,5 mol) KOH (MW = 56,11) opløses i tør form og koges under et omvendt køleskab i 30 minutter (ammoniak frigives). Derefter hældes opløsningen i en stegepande, og væsken inddampes. Ammoniak og kuldioxid frigives fortsat i rigelige mængder. Derefter hæves temperaturen til 180...240 grader. Blandingen hærder igen, den knuses, og reaktionen fortsætter i yderligere 1,5 time ved denne temperatur. Efter afkøling knuses produktet og vaskes med acetone. De let beige krystaller, der opnås, tørres og opbevares i en lukket beholder, de kan omkrystalliseres fra kogende vand. Udbyttet er 10,7 g (79,2 %). Kaliumcyanat KOCN (MW=81,11) har en massefylde på 2,03, et smeltepunkt på 315 grader, opløselighed i vand - 38,6, uopløselig i ethanol, acetone.
3. 4-MAR.
2,4 g (12,7 mmol) PPA.HCl blandes med 1,2 g (14,8 mmol) KOCN og anbringes i en kolbe. Der tilsættes 50 ml vand, og efter opløsning koges det under omvendt køleskab i 2 timer. Blandingen afkøles lidt, og 20 ml koncentreret saltsyre tilsættes i små portioner til 70 ml vand. Der frigives en let gas fra nedbrydningen af cyanatrester. Når tilsætningen er afsluttet, fortsætter blandingen med at koge under tilbagesvalingskøleskabet i 6 timer. Cirka tre timer efter tilsætning af syren får blandingen en let lyserød farve - dette er et tegn på begyndelsen af produktdannelsen, det er værd at være opmærksom på.
Efter den angivne tid får blandingen lov til at køle ned og alkaliseres forsigtigt (reaktionen er let eksoterm). På samme tid falder hvide krystaller af 4-MAR-basen ud. Krystallerne filtreres, vaskes med små mængder koldt alkalisk vand og tørres. Udbyttet er 1,7 g (70 %).
Det var ikke muligt at få hydrochlorid (det krystalliserede ikke fra IPS), stoffet blev returneret til basisformen.
5. BIOTESTS.
Bioassays var overbevisende, stoffet mærkes tydeligt i en dosis på 15 mg, den gennemsnitlige dosis er 40 mg, en overdosis begynder fra 60 mg. Testet på maven, ved rygning og intravenøst. Af de karakteristiske træk bemærkes følgende:
den nærmeste analog med hensyn til virkninger er metamfetamin
Last edited:
=Hvad er omvendt kogning i et køleskab?