Syntese af 4MMC i benzen

[Chemix-Express]

Hej, jeg producerer i øjeblikket en 4MMC af meget høj kvalitet i benzen. Ikke mindre i mit land er det ret besværligt at købe det i større mængder.

Jeg har hørt fra nogle kilder, at det kan udskiftes 1:1 med Toulen. I benzen kører jeg reaktionen i 3 timer ved 60 grader. Vil det være identisk med Toulen?

Mængden af opløsningsmiddel, der anvendes i reaktionen, vil også være den samme?

Tak for din hjælp

 

[subzero013]

Reaktionstiden og temperaturen ved brug af toluen er den samme som ved brug af benzen. Du kan prøve ortho xylen, tiden/temperaturen er den samme. det er mindre giftigt end benzen og giver mindre mistanke.

 

[Chemix-Express]

Fuld respekt for din hjælp. Jeg vil blive ved med at prøve.

Efter mange forsøg og hundredvis af konverterede g nåede jeg endelig frem til et højt udbytte med maksimal pulverrenhed lige efter forsuring, selv før jeg skyllede med acetone.

Hvor jeg tidligere havde brug for mere end 15 liter acetone til 1 kg 4MMC-pulver for at gøre filtratet gennemsigtigt, er det nu nok med 4-5 liter. Resultatet er umiddelbart synligt, når man krystalliserer så rent krudt.

Power to you og tak for de værdifulde tips

 

[subzero013]

En respekteret kemiker skrev, at på benzen / toluen / ortho-xylen ved 60 grader holdes reaktionen i 2,5 timer, og tiden til at nå 60 grader betragtes som 50 %. Hvis opløsningen opvarmes til den ønskede temperatur på 20 minutter, tælles den som 10 minutter, og reaktionen holdes ved 60 grader i yderligere 2 timer og 20 minutter. ved en temperatur på 60 grader er overophedning meget farlig, det ser ud til, at snavs og isomephedron begynder at krybe ud meget hurtigt på få minutter. hvis syntesen udføres ved 50 grader, tager reaktionen 4 timer, måske passer denne mulighed dig endnu mere. Jeg arbejdede næsten altid med dichlormethan, men med det er syntesen ikke så glat som med benzen / toluen / ortho xylen.

 

[Chemix-Express]

Jo mere renhed og effektivitet det lykkedes mig at opnå, jo mere sikker blev jeg på, at jeg vidste alt om syntese i Benzene....

En dum mand er født, og en dum mand vil dø

Btw.
Sidste gang tog det 3 timer og 10 minutter, fra jeg nåede 60 grader, til jeg slukkede for varmen og fortsatte med at skylle det frie princip ud.

Der var ikke meget forurening ved første øjekast, men den velkendte lugt af dimmer i det tørre pulver 4mmc fik mig til at gætte.

Nu ved jeg, hvorfor jeg talte tiden, fra jeg nåede 60 grader.



For klarhedens skyld. Jeg deler den tid, der går, fra jeg hælder m40 op, til det hele er opvarmet til 60 grader, i to og medregner den i reaktionstiden.

Hele reaktionen forventes at tage 2:30 timer inklusive den tid, der er delt i to fra tilsætning af m40 til opnåelse af 60 grader?

Når man ser på tabellerne over forholdet mellem tid og temperatur i et givet opløsningsmiddel, ser det ud til, at det maksimale udbytte er for en 3 timers reaktion ved 60 grader, og det var det, jeg blev guidet af.

Jeg vil bruge dit råd ved førstkommende lejlighed i håb om at hæve kvaliteten yderligere.

Hvordan kan jeg betale dig tilbage for din hjælp?

 

[subzero013]

Jeg husker denne tabel), hvis jeg ikke tager fejl, skrev lossen, at proportionerne blev brugt her - 1 mol bromketon pr. 1 liter opløsningsmiddel. I recepten, hvor tiden var angivet til 2,5 timer, var der en andel - 1 mol pr. 375 ml opløsningsmiddel (benzen / toluen / ortho xylol. Måske er dette på en eller anden måde påvirket, men selv hvis du stoler på tabellen, er forskellen mellem 2 og 3 timer sparsom, kun nu vises en lille isomefhedron. Det er lettere at vaske resterne af BC end isomefedron, du kan simpelthen forsure ved at tilsætte vand og saltsyre, derefter inddampe vandet helt eller til det ønskede volumen og allerede frigive meferon med tilsætning af acetone og afkøling i fryseren. Alt, hvad du har en roterende fordamper, skal du bare køre vandet, og det er det. Outputtet er super små krystaller, men de er nemme at vaske, og du vil ikke trække mange stoffer fra et lag benzen / toluen, ingen harpikser, let filtrering og vask, der er mange fordele.

 

[subzero013]

Jeg læste også, at det er umuligt at brominere i Orto Xille, da det reagerer med bromsyre, så enten brom i dichlormethan og drive det væk, eller gennem brint syre og allerede krystallinsk bromachon (helt vasket fra syre og brom) opløses i Ortoxilol og arbejde med ham.

 

[Serega]

Bro, du har ret. men!!! bromering kan udføres i dichlorethan (kogepunkt >75 °C), men ikke i dichlormethan (kogepunkt 38,5 °C).

 

[subzero013]

hvorfor kan bromering i dichlormethan ikke udføres? hvad har hans kogepunkt med det at gøre?

 

[Serega]

afhængigt af bromineringsmetoden. til bromering med brom er DCM velegnet. og til bromering med HBr + perhydrol er ikke velegnet, da reaktionen er for eksoterm, og DCM skummer kraftigt og koger væk

 

[subzero013]

Jeg påpegede, at i dhm med brom fejler oversætteren måske, jeg vil dobbelttjekke nu. med Hbr og peroxid er der ikke brug for det samme opløsningsmiddel.

 

[subzero013]

Forresten, måske ved du det. Hvor længe kan man opbevare 4mpf ved stuetemperatur og frosset (i køleskabet)?

 

[Chemix-Express]

Jeg ved ikke, om det vil hjælpe dig, men 4mmc i pulver eller glas efter et par uger ved stuetemperatur har slet ikke ændret sig. Kraft og aroma er uændret.

 

[Chemix-Express]

Hej, hvor mange liter opløsningsmiddel i form af benzen/toluol er det bedst at bruge til 1 kg BK4? Reaktionen vil blive udført ved 60 grader. Hvor lang tid skal reaktionen tage ved 60 grader, 2,5 eller 3 timer? Skal den tid, det tager at opvarme blandingen til 60 grader, tælles med som halvdelen eller ikke medregnes i reaktionen? Hvad er den bedste måde at skylle den frie base ud på efter animationsfasen? Vand alene flere gange? Natriumbikarbonat? Natriumhydroxid? Efter rengøringen vil jeg hælde lige så meget ethylacetat i og dråbevis tilsætte hcl 35-37% i vand. Hvor længe er det bedst at sætte det hele i køleskabet/fryseren i slutningen af forsuringsfasen? Kan jeg så bruge tøris for at fremskynde processen?

 

[Chemix-Express]

Er der nogen, der har noget?

 

[Chemix-Express]

Jeg ville glemme det. Jeg syrner altid til pH 7, er der nogen mening i at gå lavere, og i så fald til hvor mange?

 

[StarWars]

Jeg er lavet med ethylacetat, og jeg ryster kun 30 minutter, og slutproduktet er perfekt.
Ph 6 til 5,5.
7 er for meget

 

[Chemix-Express]

Kan du beskrive, hvordan du gør det, og med hvilken effektivitet? Selv på pw, hvis det er et problem, så et bredere publikum kan se det. Interessant emne, lad mig fortælle dig det

 

[StarWars]

Jeg sendte dig en besked på PW